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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

[求助] 关于固相萃取柱洗脱前干燥的问题!!!

HLB的柱子,洗脱用二氯甲烷,二氯甲烷不溶于水,因此洗脱前要干燥,不然影响洗脱效果,看文献都是真空抽,不知道这个装置能不能用过滤用的真空泵代替?有没有真空度的要求?还有就是抽真空到什么程度?如何判断干燥程度?还有没有其他的干燥方法?ps目标物高温易分解,因此不考虑烘干麻烦各位做过的或者知道的高手们,谢了啊
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快快乐乐生活
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八宝粥的

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 欢迎常来分析版^_^ 2012-05-24 08:07:02
rainbow_zyt: 回帖置顶 2012-05-24 10:23:25
我们用的安捷伦的固相萃取装置,用真空泵抽到管尖不再有明显液珠即可,真空度没有特定要求
2楼2012-05-23 22:15:22
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

rainbow_zyt: 回帖置顶 2012-05-24 10:37:55
引用回帖:
2楼: Originally posted by 八宝粥的 at 2012-05-23 22:15:22:
我们用的安捷伦的固相萃取装置,用真空泵抽到管尖不再有明显液珠即可,真空度没有特定要求

那再加洗脱剂的时候,会不会出现洗脱剂流速很慢的情况呢?我用真空泵直接抽完之后,再加洗脱剂二氯甲烷后,流速明显很低,半天流不出一滴,这是什么原因啊?是不是压力太大把柱子的底层压的太实了?你们有碰到这样的情况吗?谢谢了啊
快快乐乐生活
3楼2012-05-24 10:23:20
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八宝粥的

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

内容已删除
4楼2012-05-24 13:08:40
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 工作+应助 都辛苦啦~~ ^^ 2012-05-24 15:45:26
对真空度没有特别要求,一般用固相萃取装置抽5~30分钟,抽完真空加入洗脱溶剂后,稍微加一下正压,第一滴溶剂滴下来后,就不用在加压,后面的流速就不至于太慢,否则第一滴确实会很慢
梦想、激情、灵感、体验--che
5楼2012-05-24 14:14:10
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 八宝粥的 at 2012-05-24 13:08:40:
不同溶剂的粘度不同,流速也并不一样啊,你们上的样品有小颗粒吗,也有可能样品比较复杂,里面吸附的东西多了,使得液体不好流出了

就是除蛋白后的血浆,而且还离心了的
快快乐乐生活
6楼2012-05-24 19:55:20
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rainbow_zyt

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-05-24 14:14:10:
对真空度没有特别要求,一般用固相萃取装置抽5~30分钟,抽完真空加入洗脱溶剂后,稍微加一下正压,第一滴溶剂滴下来后,就不用在加压,后面的流速就不至于太慢,否则第一滴确实会很慢

哦,好的,谢谢你啊
快快乐乐生活
7楼2012-05-24 19:57:42
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
其实你的问题应该是抽的不够干,SPE小柱中仍有水存在,导致二氯甲烷洗脱的时候不好洗脱,要是你的样品保留够好的话,你可以试试用1 mL异丙醇过渡一下,然后再上二氯甲烷,结果应该会好很多。
不过前提是异丙醇不能洗脱掉你的样品组分,不然的话这样做就不可行了。
8楼2012-05-24 20:32:42
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

而且用二氯甲烷洗脱,真空压力最好不要太大,不然二氯甲烷挥发很严重的。
9楼2012-05-24 20:33:52
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