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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米银TEM
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2100541

金虫 (小有名气)

[交流] 纳米银TEM

银纳米颗粒的TEM表征时，怎么制样啊？送去测试中心老师让把其它东西洗干净，用乙醇分散，我用水和乙醇交替洗了好几次，测试时，颗粒外面还是包裹了一层物质，而且团聚得很厉害，请教这是怎么回事？
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1楼 2012-05-23 11:03:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

2100541

金虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 朱萧悦 at 2012-05-23 18:02:58:
还有，银最好别用乙醇洗，银容易分解，我们老师只让用水洗

银在乙醇里面容易分解？有相关文献吗？想参考参考。
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31楼2012-05-24 12:08:31
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
有包裹物的话很难看清楚的~
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2楼2012-05-23 11:14:43
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yangy1220

新虫 (职业作家)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
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5楼2012-05-23 11:37:28
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雪松ssff

金虫 (小有名气)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
包裹的应该是表面活性剂吧
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7楼2012-05-23 11:47:24
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许愿天使

银虫 (正式写手)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
лл
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8楼2012-05-23 11:54:30
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
9楼2012-05-23 11:59:26
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skdjuyue

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-05-23 11:59:51
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
换种合成方法吧
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12楼2012-05-23 12:24:15
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woquxiada

金虫 (正式写手)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
楼主用的什么保护剂，讲清楚一些，不然怎么清洗？
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13楼2012-05-23 15:10:20
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hydrogel

禁虫 (著名写手)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
14楼2012-05-23 15:19:46
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hgz198908

金虫 (著名写手)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
用1%水合肼的乙醇溶液溶液洗涤2次就OK了
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15楼2012-05-23 15:25:24
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Phageous

铁杆木虫 (著名写手)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
还是没洗净吧，像楼上说的换种溶剂洗洗试一试吧
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16楼2012-05-23 16:33:32
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makuna

木虫 (正式写手)
★
2100541(金币+1): 谢谢参与
高纯酒精 清洗
离心
超声分散
TEM grid 捞
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17楼2012-05-23 17:52:57
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朱萧悦

铜虫 (正式写手)
你离心了吗？
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18楼2012-05-23 18:01:48
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朱萧悦

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还有，银最好别用乙醇洗，银容易分解，我们老师只让用水洗
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hydrogel
19楼2012-05-23 18:02:58
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朱萧悦

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还有，银最好别用乙醇洗，银容易分解，我们老师只让用水洗，我用的表面活性剂是CTAB
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20楼2012-05-23 18:05:27
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于振江

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用酒精分散，纳米的量一定不要太多，只要有颜色就行，然后超声20-30分钟，我们实验室就是这么做的。
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21楼2012-05-23 19:04:05
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hydrogel

禁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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22楼2012-05-23 19:14:32
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黑叶

木虫 (正式写手)
扔在酒精里然后超声
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23楼2012-05-23 19:33:32
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happyw123

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
24楼2012-05-23 22:56:17
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电化学工作站

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用水做溶剂也可以测的，我就制备出来直接测的。
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25楼2012-05-24 08:39:16
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asule13

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用乙醇洗的确可能导致纳米银形态变化，我做的纳米银在一旦加入到乙醇，颜色就发生变化。水洗，多洗几次，五六次就差不多了吧。
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26楼2012-05-24 09:37:56
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cssummer

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主洗的时候用超声分散了吗 每次洗的时候都要超声分散 再离心再超声分散的。而且制样的时候 为了避免团聚，最好在铜网或者微栅下面多垫几层滤纸 一边超声一边迅速用滴管抽样滴样 而且量不能太多。制样也很影响的。包裹的一层东西 是不是你的啥没洗干净
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27楼2012-05-24 11:21:55
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2100541

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by woquxiada at 2012-05-23 15:10:20:
楼主用的什么保护剂，讲清楚一些，不然怎么清洗？

柠檬酸钠和十六烷基三甲基溴化铵都洗不干净
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29楼2012-05-24 12:07:02
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2100541

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by hydrogel at 2012-05-23 15:19:46:
很简单的，直接丙酮洗，乙醇洗后分散在乙醇中，滴管滴一滴在铜网上，干了就可以看了啊，没有那么复杂的

我试试，谢谢！
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30楼2012-05-24 12:07:32
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2100541

金虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by cssummer at 2012-05-24 11:21:55:
楼主洗的时候用超声分散了吗 每次洗的时候都要超声分散 再离心再超声分散的。而且制样的时候 为了避免团聚，最好在铜网或者微栅下面多垫几层滤纸 一边超声一边迅速用滴管抽样滴样 而且量不能太多。制样也很影响的。

超声后再离心的，测试之前超声一段时间再送过去，老师那边都不给超声了。
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32楼2012-05-24 12:10:38
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tt.yao

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
实验室他们做的，好像用乙醇分散再滴的铜网，分散性没有没碰过乙醇的好。直接高速离心纯化吧。
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33楼2012-05-24 12:41:11
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cssummer

银虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by 2100541 at 2012-05-24 12:10:38:
超声后再离心的，测试之前超声一段时间再送过去，老师那边都不给超声了。

最好自己制样的说
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34楼2012-05-24 14:15:34
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朱萧悦

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by hydrogel at 2012-05-23 19:14:32:
什么情况？怎么可能啊？怎么会乙醇洗银分解一说啊？可以解释下吗？

我做的是银棒，老师说用酒精洗会导致棒的形状改变成颗粒
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35楼2012-05-24 15:04:31
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朱萧悦

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
31楼: Originally posted by 2100541 at 2012-05-24 12:08:31:
银在乙醇里面容易分解？有相关文献吗？想参考参考。

这个就不知到了，只是听老师说的
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36楼2012-05-24 15:05:23
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812224822

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用一些极性溶剂洗，比如DMF啊
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37楼2012-05-24 21:42:40
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hr6303楼
2012-05-23 11:17   回复  
2100541(金币+1): 谢谢参与
jxhl.hust4楼
2012-05-23 11:23   回复  
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郑克宁6楼
2012-05-23 11:45   回复  
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发芽豆LL11楼
2012-05-23 12:00   回复  
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贵贵丁28楼
2012-05-24 11:27   回复  
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