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黄芪甲苷的鉴别
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| 制剂里有三七和黄芪，想做黄芪甲苷的薄层鉴别，样品用甲醇超声，水溶后乙醚萃取，水液再用水饱和正丁醇萃取，板点完显色后，在黄芪甲苷对照品的位置没有相应颜色的斑点，却有一个红色的斑点，显色剂是10%硫酸乙醇，估计是三七里的皂苷把斑点给遮住了，谁有好的分离方法能做出黄芪甲苷的薄层鉴别 |
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wu9820168
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【答案】应助回帖
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天外兰仙: 金币+3, ★有帮助 2012-05-23 14:27:30
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试试这个看看： 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物约2g，置索氏提取器中，加乙醚60ml，回流提取至乙醚提取液近无色，乙醚液备用，残渣加60ml回流提取4小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次（20、20、20、10、10ml），合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤3次（20、20、10ml），弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备 另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。 操作方法 吸取供试液、对照品及对照药材溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。 判定 供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，可见光下显相同颜色的斑点，紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。 |
2楼2012-05-22 09:12:45
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