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天外兰仙

木虫 (初入文坛)

[求助] 黄芪甲苷的鉴别

制剂里有三七和黄芪,想做黄芪甲苷的薄层鉴别,样品用甲醇超声,水溶后乙醚萃取,水液再用水饱和正丁醇萃取,板点完显色后,在黄芪甲苷对照品的位置没有相应颜色的斑点,却有一个红色的斑点,显色剂是10%硫酸乙醇,估计是三七里的皂苷把斑点给遮住了,谁有好的分离方法能做出黄芪甲苷的薄层鉴别
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wu9820168

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-22 09:18:30
天外兰仙: 金币+3, 有帮助 2012-05-23 14:27:30
试试这个看看:


供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物约2g,置索氏提取器中,加乙醚60ml,回流提取至乙醚提取液近无色,乙醚液备用,残渣加60ml回流提取4小时,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水20ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次(20、20、20、10、10ml),合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤3次(20、20、10ml),弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

对照品溶液的制备  另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。

操作方法  吸取供试液、对照品及对照药材溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上, 以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。

判定  供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,可见光下显相同颜色的斑点,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
2楼2012-05-22 09:12:45
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