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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 提取分离
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wangzunchen

木虫 (正式写手)

[求助] 提取分离

请教纯化得到的单体是不是都是结晶啊，怎么确定是单体而不是混合物啊。
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1楼 2012-05-21 23:43:13
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匿名

用户注销 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-22 08:20:04
wangzunchen: 金币+5, ★有帮助 2012-05-22 20:58:23
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2楼2012-05-21 23:47:10
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普通回帖

fengboyu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wangzunchen: 金币+3, ★有帮助 2012-05-22 20:59:59
同意楼上的说法。
也可以采用高效液相法，梯度洗脱，例如水-甲醇系统，甲醇从10%逐渐升到100%，采用二极管阵列检测器，适合有紫外吸收的化合物。
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3楼2012-05-22 00:29:24
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chenxiangfei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:00:06
纯化得到的单体不一定都是晶体，有些化合物是很难得到晶体的。做个核磁共振氢谱就能断定化合物是否单体。
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能够做到和植物对话，就不会孤独寂寞。
4楼2012-05-22 10:26:54
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水清江石

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:00:13
我也同意，核磁共振的方法
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希望利用更多的时间来学习，充实生活。
5楼2012-05-22 10:47:33
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licherking

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzunchen: 金币+2 2012-05-22 21:00:27
恩，核磁共振方法好些，单体很多不是结晶的，可以先进下液相看下，看是不是一个峰
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6楼2012-05-22 11:53:58
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:00:40
一般来说的办法就是先用tcl走下看，如果是一个点的话一般是可以确定可能是个单体，但是不能完全确定，你可以再走个液相，看看液相出来是不是一个峰，如果是一个峰的话就说明是个比较纯的化合物了，然后你就可以打个质谱看看了。
之前其实还可以采用重结晶的方式，不过现在很少用了，我老板就让我重结晶的，我嫌太麻烦了，还是液相快一点~
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7楼2012-05-22 16:11:37
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lmingming

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:01:32
如果要确定是不是纯品的话，一般还是用液相法先测定，检测器用二极管阵列、蒸发光散射或者示差折光都可以，尽量走的时间久一点，这样如果是纯品的话，能充分证明一下，也可以用核磁共振氢谱测一下，验证下纯度。不过一般核磁共振都是纯品才去做的，混合物无意义。
我们实验室一般都是用蒸发光散射检测器监测纯度的。
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8楼2012-05-22 16:30:51
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minjieliu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:01:35
最简单的是TLC，多展开几次，一个点就是单体呀，单体不一定是晶体，有的还是油状物、粉末状等，固体的话测熔点也可以初步判断，纯净物熔程不是太大。然后就是核磁了，核磁H、C谱图基本可以确定是否为单体。希望有帮助~
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简简单单，快快乐乐！
9楼2012-05-22 20:10:25
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晶晶1984

金虫 (正式写手)
做个HPLC简单些，如果没有紫外吸收的样品，可以用蒸发光检测器，选好流动相
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wangzunchen
Being happy is a duty!
10楼2012-05-24 14:14:43
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