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wangzunchen

木虫 (正式写手)

[求助] 提取分离

请教纯化得到的单体是不是都是结晶啊,怎么确定是单体而不是混合物啊。
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匿名

用户注销 (小有名气)

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豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-22 08:20:04
wangzunchen: 金币+5, 有帮助 2012-05-22 20:58:23
本帖仅楼主可见
2楼2012-05-21 23:47:10
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fengboyu

金虫 (小有名气)

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wangzunchen: 金币+3, 有帮助 2012-05-22 20:59:59
同意楼上的说法。
也可以采用高效液相法,梯度洗脱,例如水-甲醇系统,甲醇从10%逐渐升到100%,采用二极管阵列检测器,适合有紫外吸收的化合物。
3楼2012-05-22 00:29:24
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chenxiangfei

木虫 (小有名气)

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wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:00:06
纯化得到的单体不一定都是晶体,有些化合物是很难得到晶体的。做个核磁共振氢谱就能断定化合物是否单体。
能够做到和植物对话,就不会孤独寂寞。
4楼2012-05-22 10:26:54
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水清江石

新虫 (初入文坛)

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wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:00:13
我也同意,核磁共振的方法
希望利用更多的时间来学习,充实生活。
5楼2012-05-22 10:47:33
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licherking

铜虫 (初入文坛)

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wangzunchen: 金币+2 2012-05-22 21:00:27
恩,核磁共振方法好些,单体很多不是结晶的,可以先进下液相看下,看是不是一个峰
6楼2012-05-22 11:53:58
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sunny圣晟

新虫 (初入文坛)

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wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:00:40
一般来说的办法就是先用tcl走下看,如果是一个点的话一般是可以确定可能是个单体,但是不能完全确定,你可以再走个液相,看看液相出来是不是一个峰,如果是一个峰的话就说明是个比较纯的化合物了,然后你就可以打个质谱看看了。
之前其实还可以采用重结晶的方式,不过现在很少用了,我老板就让我重结晶的,我嫌太麻烦了,还是液相快一点~
7楼2012-05-22 16:11:37
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lmingming

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:01:32
如果要确定是不是纯品的话,一般还是用液相法先测定,检测器用二极管阵列、蒸发光散射或者示差折光都可以,尽量走的时间久一点,这样如果是纯品的话,能充分证明一下,也可以用核磁共振氢谱测一下,验证下纯度。不过一般核磁共振都是纯品才去做的,混合物无意义。
我们实验室一般都是用蒸发光散射检测器监测纯度的。
8楼2012-05-22 16:30:51
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minjieliu

金虫 (正式写手)

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wangzunchen: 金币+3 2012-05-22 21:01:35
最简单的是TLC,多展开几次,一个点就是单体呀,单体不一定是晶体,有的还是油状物、粉末状等,固体的话测熔点也可以初步判断,纯净物熔程不是太大。然后就是核磁了,核磁H、C谱图基本可以确定是否为单体。希望有帮助~
简简单单,快快乐乐!
9楼2012-05-22 20:10:25
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晶晶1984

金虫 (正式写手)

做个HPLC简单些,如果没有紫外吸收的样品,可以用蒸发光检测器,选好流动相

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Being happy is a duty!
10楼2012-05-24 14:14:43
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