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boboxiong

金虫 (正式写手)

[交流] 凝胶蒸干溶剂会不会结块啊?

我用sol-gel法做的CeO2凝胶,硝酸铈水溶液加适量HNO3防止水解,一定量的柠檬酸缓慢加入其中.刚开始在65度时水浴加热1h并剧烈搅拌,本来按文献所述的应该是在65度时将混合溶液烘干,我看文献也没有注明是水浴加热,实验室有人急用水浴,我只好把烧瓶拿出来放在烘箱里烘,发现烧瓶里的混合溶液结块了,请问各位大虾我做的东西还能要不?本人第一次做sol-gel法,想的是应该烘干的东西应该像果冻一样的,不会结块,不知道大家有什么意见,欢迎指教!

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 20:59 ]
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daiqiguang

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★ ★
rabbit7708(金币+2):哈。起得很早嘛,呵。谢谢应助!:)
我S-G采用的温度是80度,油浴加热,搅拌!!
最后得到溶胶凝胶,然后在120度干燥!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
5楼2007-04-21 09:01:53
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daping2007

金虫 (小有名气)


daiqiguang(金币+1):谢谢
sol-gel法做的凝胶,
我用此法做过二氧化钛
得到象果冻一样的凝胶,蒸干后应该没结块
但是加热温度不能过高啊,最好恒温
2楼2007-04-19 20:54:51
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by boboxiong at 2007-4-19 20:33:
我用sol-gel法做的CeO2凝胶,硝酸铈水溶液加适量HNO3防止水解,一定量的柠檬酸缓慢加入其中.刚开始在65度时水浴加热1h并剧烈搅拌,本来按文献所述的应该是在65度时将混合溶液烘干,我看文献也没有注明是水浴加热,实验 ...

看了下你的操作过程,搅拌一小时后,最后静止陈化一段时间
然后再去烘干,至于水浴还是烘箱烘干没太大关系
只要你设定的温度对了就好
低温凝胶烘干一段时间后是会结块的
如果水分还有残留较多就是果冻状的
这个是正常的
要想变成粉末状的
必须还要进马福炉炼炼
至于温度你参考下相关文献,以发生固相反应为临界温度点
常用被烧温度一般是300-500度作用,可作参考
但是最好还是看下文献.像做TiO2时有的温度处理要达到800多度
3楼2007-04-20 21:01:23
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minisung

金虫 (正式写手)


wxwdoctor(金币+1):谢谢应助!:)
烘是不行的  那样水分蒸发得太快  损坏了胶的内部结构。。。。最好是恒温加热80~120度形成凝胶  建议拿凝胶做热分析以确定煅烧温度 然后再后续处理。

[ Last edited by minisung on 2007-4-21 at 09:44 ]
我放下了尊严放下了个性放下了固执可就是放不下你可是现在你...在哪里??
6楼2007-04-21 09:42:52
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