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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 凝胶蒸干溶剂会不会结块啊?
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boboxiong

金虫 (正式写手)

[交流] 凝胶蒸干溶剂会不会结块啊?

我用sol-gel法做的CeO2凝胶,硝酸铈水溶液加适量HNO3防止水解,一定量的柠檬酸缓慢加入其中.刚开始在65度时水浴加热1h并剧烈搅拌,本来按文献所述的应该是在65度时将混合溶液烘干,我看文献也没有注明是水浴加热,实验室有人急用水浴,我只好把烧瓶拿出来放在烘箱里烘,发现烧瓶里的混合溶液结块了,请问各位大虾我做的东西还能要不?本人第一次做sol-gel法,想的是应该烘干的东西应该像果冻一样的,不会结块,不知道大家有什么意见,欢迎指教!

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-8 at 20:59 ]
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1楼 2007-04-19 20:33:39
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daping2007

金虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢
sol-gel法做的凝胶,
我用此法做过二氧化钛
得到象果冻一样的凝胶,蒸干后应该没结块
但是加热温度不能过高啊,最好恒温
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2楼2007-04-19 20:54:51
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by boboxiong at 2007-4-19 20:33:
我用sol-gel法做的CeO2凝胶,硝酸铈水溶液加适量HNO3防止水解,一定量的柠檬酸缓慢加入其中.刚开始在65度时水浴加热1h并剧烈搅拌,本来按文献所述的应该是在65度时将混合溶液烘干,我看文献也没有注明是水浴加热,实验 ...

看了下你的操作过程,搅拌一小时后,最后静止陈化一段时间
然后再去烘干,至于水浴还是烘箱烘干没太大关系
只要你设定的温度对了就好
低温凝胶烘干一段时间后是会结块的
如果水分还有残留较多就是果冻状的
这个是正常的
要想变成粉末状的
必须还要进马福炉炼炼
至于温度你参考下相关文献,以发生固相反应为临界温度点
常用被烧温度一般是300-500度作用,可作参考
但是最好还是看下文献.像做TiO2时有的温度处理要达到800多度
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3楼2007-04-20 21:01:23
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boboxiong

金虫 (正式写手)
谢谢大家的帮助!
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4楼2007-04-20 21:40:44
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):哈。起得很早嘛，呵。谢谢应助！：）
我S-G采用的温度是80度，油浴加热，搅拌！！
最后得到溶胶凝胶，然后在120度干燥！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
5楼2007-04-21 09:01:53
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minisung

金虫 (正式写手)
★
wxwdoctor(金币+1):谢谢应助！：）
烘是不行的  那样水分蒸发得太快  损坏了胶的内部结构。。。。最好是恒温加热80~120度形成凝胶　　建议拿凝胶做热分析以确定煅烧温度　然后再后续处理。

[ Last edited by minisung on 2007-4-21 at 09:44 ]
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我放下了尊严放下了个性放下了固执可就是放不下你可是现在你...在哪里？？
6楼2007-04-21 09:42:52
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
肯定要结块  可以用DACC法解决 具体可以查文献
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
7楼2007-04-21 21:07:51
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boboxiong

金虫 (正式写手)
2005kongying你能够帮助介绍一篇DACC法制备凝胶的文章吗？
我查了一下，没有什么收获啊，谢谢了！
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8楼2007-04-21 21:38:10
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研究僧

银虫 (著名写手)

超级宇宙无敌经典动感火力劲 ...
这样做出来不能说不好!但是溶胶凝胶就是为了做的均匀~直接放烘箱!!!可以试一试,万一效果好呢?你就牛了
赞一下 回复此楼
其实我的真实身份是个研究僧!!
9楼2007-04-22 07:04:57
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