| 查看: 1859 | 回复: 13 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
jkrowing2006至尊木虫 (著名写手)
|
[求助]
3-氨基金刚烷醇的制备问题
|
|
|
最近在做抗糖尿病的一个重要中间体3-氨基金刚烷醇，按照文献的方法收率最高才到30%，不知道有没有哪位大侠做过这个中间体希望给小弟点指点，下面附上我简单的实验步骤。希望大家给点自己的意见。 在配有温度计的100 mL三口瓶中，加入96-98%浓硫酸（ 9.75mL, 177.4 mmol) 和 60- 65%硝酸（ 0.975 mL, 13.5 mmol）。冰浴条件下，快速搅拌20min，30min内分批加入盐酸金刚烷胺（0.938 g, 5 mmol)至上述体系中。加入完毕，继续搅拌反应2h，撤掉冰浴，升至室温继续搅拌30h。反应液倾入冰(15 g)中，搅拌至冰全融，得到的溶液冰浴条件下搅拌30 min，，45min内用氢氧化钾固体调pH> 14，继续搅拌反应1 h,抽滤，二氯甲烷(250 mL分四次)洗涤滤饼，滤液萃取，收集有机层，用二氯甲烷 (50mL *4)萃取水层，合并有机层，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸除溶剂，得白色固体，粗品重0.2996g，产率30%。 小弟觉得反应30h之后的KOH水解出现的问题但是不知道如果改进下条件提高下产率  反应方程式 |
回复此楼» 猜你喜欢
化学工程与技术324调剂
已经有5人回复
-
085500求调剂材料
已经有7人回复
-
化工调剂求导师收留！一志愿失利，踏实肯干，有植物提取科研经历
已经有3人回复
-
268分085602化学工程调剂
已经有20人回复
-
0856专硕求调剂 希望是a区院校
已经有6人回复
-
调剂
已经有7人回复
-
一志愿华中农微生物，288分，三年实验经历
已经有9人回复
-
285求调剂
已经有16人回复
-
求调剂
已经有8人回复
-
材料与化工300求调剂
已经有19人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于醇脱水制备烯烃的问题
已经有9人回复
- 氨基丙基硅氧烷和甲基硅氧烷制备含氨基-甲基的纳米二氧化硅
已经有4人回复
- 3-氨基-1-金刚烷醇与伯胺反应
已经有4人回复
- EDC 合成的 酰胺键 不稳定
已经有28人回复
- 制备的硅胶板有裂痕是怎么回事？
已经有9人回复
- 内酰胺的α位溴代
已经有12人回复
- 丝氨醇（2-氨基-1,3-丙二醇）合成
已经有14人回复
- 【讨论】硝基还原制备氨基，很奇怪出现两个点
已经有9人回复
9楼2012-08-20 08:53:01
wangati
木虫 (著名写手)
- 应助: 124 (高中生)
- 金币: 4742.2
- 散金: 20
- 红花: 2
- 帖子: 1944
- 在线: 458.5小时
- 虫号: 393309
- 注册: 2007-06-05
- 专业: 马克思主义思想史
2楼2012-05-19 20:14:03
jkrowing2006
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 16090
- 帖子: 1220
- 在线: 18.4小时
- 虫号: 1041774
- 注册: 2010-06-14
- 专业: 药物化学
3楼2012-05-20 08:54:51
4楼2012-06-28 09:09:33
