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jkrowing2006

至尊木虫 (著名写手)

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[求助] 3-氨基金刚烷醇的制备问题

最近在做抗糖尿病的一个重要中间体3-氨基金刚烷醇，按照文献的方法收率最高才到30%，不知道有没有哪位大侠做过这个中间体希望给小弟点指点，下面附上我简单的实验步骤。希望大家给点自己的意见。
在配有温度计的100 mL三口瓶中，加入96-98%浓硫酸（ 9.75mL, 177.4 mmol) 和 60- 65%硝酸（ 0.975 mL, 13.5 mmol）。冰浴条件下，快速搅拌20min，30min内分批加入盐酸金刚烷胺（0.938 g, 5 mmol)至上述体系中。加入完毕，继续搅拌反应2h，撤掉冰浴，升至室温继续搅拌30h。反应液倾入冰(15 g)中，搅拌至冰全融，得到的溶液冰浴条件下搅拌30 min，，45min内用氢氧化钾固体调pH> 14，继续搅拌反应1 h,抽滤，二氯甲烷(250 mL分四次)洗涤滤饼，滤液萃取，收集有机层，用二氯甲烷 (50mL *4)萃取水层，合并有机层，无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸除溶剂，得白色固体，粗品重0.2996g，产率30%。

小弟觉得反应30h之后的KOH水解出现的问题但是不知道如果改进下条件提高下产率

反应方程式

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