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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 方法检测限
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jhl1980

金虫 (小有名气)

[交流] 方法检测限

各位大侠好。小弟是做POPs分析检测的，目前正在做PCBs和OCPs，想于各位在此交流交流，不知有多少位是做这个方向的，诚请各位留个名，便于大家交流。小弟在这里感谢各位了。
目前小弟正在做PCBs和OCPs的方法检测限和回收率（土壤的），谢谢各位多交流！

[ Last edited by jhl1980 on 2007-4-19 at 00:05 ]
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1楼 2007-04-19 00:01:57
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sexmeng

木虫 (正式写手)

方法检测限和仪器检测限的区别

surrogates
回收率
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2楼2007-04-19 08:57:19
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cjczm

至尊木虫 (知名作家)

环境工程
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3楼2007-04-19 09:16:01
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danmong

木虫 (小有名气)
★
yxy8451(金币+1):谢谢参与讨论
我们组有些人做过的，也正在做。
好像一般是用内标法。先冷冻干燥，然后压力溶剂萃取（ms是正己烷/二氯甲烷=1/1),然后过硅胶柱净化，浓硫酸氧化除腐殖酸等。最后用gc-ecd分析。
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http://materwatersus.weebly.com/
4楼2007-04-19 09:30:17
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jhl1980

金虫 (小有名气)
谢谢支持。
具体步骤差不多，我们是用GC－MS来测的。不过我们现在做的土壤样品比较脏，跑10几个样品以后基线升高，灵敏度下降，我整了好几天了，还是不行。20ppb以上的浓度测的还可以，但是几ppb的就不行了。
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5楼2007-04-19 18:12:00
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danmong

木虫 (小有名气)
土壤是比较脏，你尝试把柱温升上去多吹吹呢？
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http://materwatersus.weebly.com/
6楼2007-04-19 18:27:04
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hitterinnju

银虫 (小有名气)
你可能把cell给污染了~~
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7楼2007-04-20 00:03:25
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jhl1980

金虫 (小有名气)
今天晚上我把进样口柱头截掉了大概有半米长，现在好了。基线很平，很低了。
hitterinnju，你是哈工大的学生吗？
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8楼2007-04-20 00:48:55
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jhl1980

金虫 (小有名气)
谢谢danmong。你们组目前有人在做POPs，哪些物质啊？
你们用气相跑的好吗？
我前几天用气相跑OCP，标样还行，但是样品就不敢定性了。
你们用质谱NCI源做过OCPs吗。我前段做过些时候，但是跑得很不理想。
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9楼2007-04-20 00:53:36
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lexmark

新虫 (初入文坛)
★
gzsoger(金币+1):3x
简单的方法：
1、回收率
土壤消解后的样品取两份
一份直接进样，一份加标后进样（加标样的浓度为CX），CX的标样进样
回收率％＝（加标后进样信号－直接进样信号）×100/CX标样进样信号
2、检出限
先确定能够分辨信号的标样浓度C0，进C0标样6次，计算相对标准偏差RSD
检出限=3×RSD×C0
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10楼2007-04-21 19:11:53
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