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jhl1980

金虫 (小有名气)

[交流] 方法检测限

各位大侠好。小弟是做POPs分析检测的,目前正在做PCBs和OCPs,想于各位在此交流交流,不知有多少位是做这个方向的,诚请各位留个名,便于大家交流。小弟在这里感谢各位了。
目前小弟正在做PCBs和OCPs的方法检测限和回收率(土壤的),谢谢各位多交流!

[ Last edited by jhl1980 on 2007-4-19 at 00:05 ]
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sexmeng

木虫 (正式写手)

方法检测限和仪器检测限的区别

surrogates
回收率
2楼2007-04-19 08:57:19
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cjczm

至尊木虫 (知名作家)


环境工程
3楼2007-04-19 09:16:01
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danmong

木虫 (小有名气)


yxy8451(金币+1):谢谢参与讨论
我们组有些人做过的,也正在做。
好像一般是用内标法。先冷冻干燥,然后压力溶剂萃取(ms是正己烷/二氯甲烷=1/1),然后过硅胶柱净化,浓硫酸氧化除腐殖酸等。最后用gc-ecd分析。
http://materwatersus.weebly.com/
4楼2007-04-19 09:30:17
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jhl1980

金虫 (小有名气)

谢谢支持。
具体步骤差不多,我们是用GC-MS来测的。不过我们现在做的土壤样品比较脏,跑10几个样品以后基线升高,灵敏度下降,我整了好几天了,还是不行。20ppb以上的浓度测的还可以,但是几ppb的就不行了。
5楼2007-04-19 18:12:00
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danmong

木虫 (小有名气)

土壤是比较脏,你尝试把柱温升上去多吹吹呢?
http://materwatersus.weebly.com/
6楼2007-04-19 18:27:04
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hitterinnju

银虫 (小有名气)

你可能把cell给污染了~~
7楼2007-04-20 00:03:25
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jhl1980

金虫 (小有名气)

今天晚上我把进样口柱头截掉了大概有半米长,现在好了。基线很平,很低了。
hitterinnju,你是哈工大的学生吗?
8楼2007-04-20 00:48:55
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jhl1980

金虫 (小有名气)

谢谢danmong。你们组目前有人在做POPs,哪些物质啊?
你们用气相跑的好吗?
我前几天用气相跑OCP,标样还行,但是样品就不敢定性了。
你们用质谱NCI源做过OCPs吗。我前段做过些时候,但是跑得很不理想。
9楼2007-04-20 00:53:36
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lexmark

新虫 (初入文坛)


gzsoger(金币+1):3x
简单的方法:
1、回收率
土壤消解后的样品取两份
一份直接进样,一份加标后进样(加标样的浓度为CX),CX的标样进样
回收率%=(加标后进样信号-直接进样信号)×100/CX标样进样信号
2、检出限
先确定能够分辨信号的标样浓度C0,进C0标样6次,计算相对标准偏差RSD
检出限=3×RSD×C0
10楼2007-04-21 19:11:53
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