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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)

[求助] 用饱和碳酸氢钠分液问题

求助求助,我现在合成了一种不溶于水的物质,要纯化,溶液中有二氯甲烷、DMF、生成物和多余的十二烷醇,先加10%盐酸溶液摇匀分液,取有机相,再加水,取有机相,再加饱和碳酸氢钠溶液,之后整个溶液变成乳白色粘稠状,并不分层,之后加水试了一下,刚加入时分层,但摇匀后又不分层了,还是乳白色粘稠状,求高手专家指点,不胜感激
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zlgong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励交流 2012-05-16 16:18:34
加饱和食盐水,或用玻璃杯搅搅,或先抽滤一下,试试吧
2楼2012-05-16 11:53:26
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枯叶枫

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励新虫发帖 2012-05-16 16:18:59
多加些二氯甲烷萃取下,然后取有机相加无水硫酸钠干燥,如果要的是有机相可以用硅藻土抽滤。
3楼2012-05-16 12:26:35
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zlgong at 2012-05-16 11:53:26:
加饱和食盐水,或用玻璃杯搅搅,或先抽滤一下,试试吧

如果抽滤的话,有机相会不会把滤孔堵住呢?
4楼2012-05-16 14:59:09
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 枯叶枫 at 2012-05-16 12:26:35:
多加些二氯甲烷萃取下,然后取有机相加无水硫酸钠干燥,如果要的是有机相可以用硅藻土抽滤。

如果没有硅藻土怎么办呢,可以直接抽滤吗?会堵住滤孔吗?
5楼2012-05-16 15:01:32
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 枯叶枫 at 2012-05-16 12:26:35:
多加些二氯甲烷萃取下,然后取有机相加无水硫酸钠干燥,如果要的是有机相可以用硅藻土抽滤。

我加二氯甲烷了,但是出现了三层,我取了最下面的一层,也是浅乳白色的,再向里面加二氯甲烷不分层,那这个应该是我要的有机相吧,但是不知道剩下的两层是什么,能帮忙解释一下吗?谢谢!
6楼2012-05-16 16:45:08
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枯叶枫

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
焕然烟雨: 金币+5, 有帮助 2012-05-17 20:16:53
hsd3521: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来食品版 2012-05-18 08:14:44
引用回帖:
6楼: Originally posted by 焕然烟雨 at 2012-05-16 16:45:08:
我加二氯甲烷了,但是出现了三层,我取了最下面的一层,也是浅乳白色的,再向里面加二氯甲烷不分层,那这个应该是我要的有机相吧,但是不知道剩下的两层是什么,能帮忙解释一下吗?谢谢!

上层大概是水吧,中间的可能是乳化的,我之前也遇到过类似的情况,我取了第三层,然后把乳化层又加了二氯萃了下,合并起来就继续用了。
7楼2012-05-17 12:05:00
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capriaMan

铁虫 (小有名气)

楼主的现象觉得像是严重的乳化,加盐破乳应该有些效果吧,楼主试过么,会有一定的分层出现吧
8楼2012-05-17 17:01:40
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