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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 其他 » 用饱和碳酸氢钠分液问题
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)

[求助] 用饱和碳酸氢钠分液问题

求助求助，我现在合成了一种不溶于水的物质，要纯化，溶液中有二氯甲烷、DMF、生成物和多余的十二烷醇，先加10%盐酸溶液摇匀分液，取有机相，再加水，取有机相，再加饱和碳酸氢钠溶液，之后整个溶液变成乳白色粘稠状，并不分层，之后加水试了一下，刚加入时分层，但摇匀后又不分层了，还是乳白色粘稠状，求高手专家指点，不胜感激
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1楼2012-05-16 10:56:29
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zlgong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励交流 2012-05-16 16:18:34
加饱和食盐水，或用玻璃杯搅搅，或先抽滤一下，试试吧
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2楼2012-05-16 11:53:26
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枯叶枫

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励新虫发帖 2012-05-16 16:18:59
多加些二氯甲烷萃取下，然后取有机相加无水硫酸钠干燥，如果要的是有机相可以用硅藻土抽滤。
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3楼2012-05-16 12:26:35
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zlgong at 2012-05-16 11:53:26:
加饱和食盐水，或用玻璃杯搅搅，或先抽滤一下，试试吧

如果抽滤的话，有机相会不会把滤孔堵住呢？
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4楼2012-05-16 14:59:09
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 枯叶枫 at 2012-05-16 12:26:35:
多加些二氯甲烷萃取下，然后取有机相加无水硫酸钠干燥，如果要的是有机相可以用硅藻土抽滤。

如果没有硅藻土怎么办呢，可以直接抽滤吗？会堵住滤孔吗？
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5楼2012-05-16 15:01:32
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焕然烟雨

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 枯叶枫 at 2012-05-16 12:26:35:
多加些二氯甲烷萃取下，然后取有机相加无水硫酸钠干燥，如果要的是有机相可以用硅藻土抽滤。

我加二氯甲烷了，但是出现了三层，我取了最下面的一层，也是浅乳白色的，再向里面加二氯甲烷不分层，那这个应该是我要的有机相吧，但是不知道剩下的两层是什么，能帮忙解释一下吗？谢谢!
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6楼2012-05-16 16:45:08
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枯叶枫

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
焕然烟雨: 金币+5, ★有帮助 2012-05-17 20:16:53
hsd3521: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来食品版 2012-05-18 08:14:44
引用回帖:
6楼: Originally posted by 焕然烟雨 at 2012-05-16 16:45:08:
我加二氯甲烷了，但是出现了三层，我取了最下面的一层，也是浅乳白色的，再向里面加二氯甲烷不分层，那这个应该是我要的有机相吧，但是不知道剩下的两层是什么，能帮忙解释一下吗？谢谢!

上层大概是水吧，中间的可能是乳化的，我之前也遇到过类似的情况，我取了第三层，然后把乳化层又加了二氯萃了下，合并起来就继续用了。
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7楼2012-05-17 12:05:00
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capriaMan

铁虫 (小有名气)
楼主的现象觉得像是严重的乳化，加盐破乳应该有些效果吧，楼主试过么，会有一定的分层出现吧
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8楼2012-05-17 17:01:40
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