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sanger09

新虫 (小有名气)

[求助] 用TFA/DCM,除去氨基酸上的boc后,如何除去多余的TFA

用TFA/DCM 脱除氨基酸上的保护基团boc后,多余的TFA如何除去?文献上将反应液旋干后,复溶于DCM中,再用饱和碳酸氢钠洗,分液,用DCM萃取水相三次, 有机相再用饱和氯化钠洗涤, 再用硫酸钠干燥,用甲醇洗。问题是我的氨基酸易溶于水哦,这样的操作对药品损失过大,请问还有其他方法去除多余的TFA 吗? 具体的操作咋样? 还望赐教哈
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sanger09

新虫 (小有名气)

怎么没人回答啊?
2楼2011-06-10 11:24:25
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sanger09

新虫 (小有名气)

没人回答
3楼2011-06-10 14:53:16
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rsufen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

sanger09(金币+5): 2011-07-05 15:46:29
多余的TFA旋除去后用甲醇溶解,碳酸氢钠中和,以后就是分离无机盐和氨基酸的问题了,这应该是你的强项了。
4楼2011-06-11 18:12:42
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sanger09

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by rsufen at 2011-06-11 18:12:42:
多余的TFA旋除去后用甲醇溶解,碳酸氢钠中和,以后就是分离无机盐和氨基酸的问题了,这应该是你的强项了。

我尝试了一下用碳酸氢钠中和, 后来进行核磁分析的时候,发现氨基峰、和羧基峰都没有出现哦, 是不是我的碳酸氢钠加多了啊, 和羧基反应了啊? 如果加多了,那要怎么确定加碳酸氢钠的量?
5楼2011-06-13 09:37:59
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sanger09

新虫 (小有名气)

。。。这么没人回答啊?
6楼2011-06-13 11:08:26
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sanger09

新虫 (小有名气)

。。。
还是没人回答啊、
7楼2011-06-14 15:18:26
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sanger09

新虫 (小有名气)

有大侠吗?
8楼2011-06-15 18:22:24
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

sanger09(金币+5): 2011-07-05 15:46:38
用三乙胺, 三乙胺成盐了就从二氯甲烷中沉淀出来了,多余的三乙胺不溶于水,这样就能去除了
.....
9楼2011-06-15 22:20:25
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