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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 用TFA/DCM,除去氨基酸上的boc后，如何除去多余的TFA
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sanger09

新虫 (小有名气)

[求助] 用TFA/DCM,除去氨基酸上的boc后，如何除去多余的TFA

用TFA/DCM 脱除氨基酸上的保护基团boc后，多余的TFA如何除去？文献上将反应液旋干后，复溶于DCM中，再用饱和碳酸氢钠洗，分液，用DCM萃取水相三次， 有机相再用饱和氯化钠洗涤， 再用硫酸钠干燥，用甲醇洗。问题是我的氨基酸易溶于水哦，这样的操作对药品损失过大，请问还有其他方法去除多余的TFA 吗？ 具体的操作咋样？ 还望赐教哈
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1楼2011-06-10 09:17:02
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

sanger09(金币+5): 2011-07-05 15:46:38
用三乙胺, 三乙胺成盐了就从二氯甲烷中沉淀出来了,多余的三乙胺不溶于水,这样就能去除了
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.....
9楼2011-06-15 22:20:25
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sanger09

新虫 (小有名气)
怎么没人回答啊？
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2楼2011-06-10 11:24:25
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rsufen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

sanger09(金币+5): 2011-07-05 15:46:29
多余的TFA旋除去后用甲醇溶解，碳酸氢钠中和，以后就是分离无机盐和氨基酸的问题了，这应该是你的强项了。
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4楼2011-06-11 18:12:42
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sanger09

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by rsufen at 2011-06-11 18:12:42:
多余的TFA旋除去后用甲醇溶解，碳酸氢钠中和，以后就是分离无机盐和氨基酸的问题了，这应该是你的强项了。

我尝试了一下用碳酸氢钠中和， 后来进行核磁分析的时候，发现氨基峰、和羧基峰都没有出现哦， 是不是我的碳酸氢钠加多了啊， 和羧基反应了啊？ 如果加多了，那要怎么确定加碳酸氢钠的量？
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5楼2011-06-13 09:37:59
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