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marsshot

金虫 (著名写手)

[交流] 关于sol-gel制备磷酸铁锂的问题

硝酸铁为铁源，柠檬酸为络合剂，两者摩尔比为1：1.5，将铁盐和柠檬酸用水混合后再加入磷酸二氢铵和氢氧化锂，无溶胶生成，只有沉淀。。。是我的加入顺序不对还是别的地方又问题，请大家不吝赐教
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1楼 2012-05-14 20:13:23
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三十六计

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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marsshot: 金币+5 2012-05-15 09:27:07
zlin: ECEPI+1, 鼓励应助~ 2012-05-18 09:00:04
看样子楼主是想先生成氢氧化铁溶胶，然后再形成Li-Fe-PO4系溶胶混合物，然后再凝胶，然后再烧结形成LiFePO4，对吧？
首先氢氧化铁溶胶的形成是在沸水中剧烈搅拌形成的，这个不知道楼主有没有关注？
其次磷酸一铵和氢氧化锂最好是配置成溶液后再加入，否则容易破坏氢氧化铁溶胶的结构。当然，加入的时候必须保证氢氧化铁溶胶的加热状态及搅拌状态。
其他的没看到具体情况，不知道。
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marsshot
3楼2012-05-15 08:01:38
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普通回帖

marsshot

金虫 (著名写手)
沉淀的成分是什么呢？我的络合剂应该已经够量了，为啥还会出现沉淀呢╮(╯_╰)╭
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2楼2012-05-14 20:33:31
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marsshot

金虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by 三十六计 at 2012-05-15 08:01:38:
看样子楼主是想先生成氢氧化铁溶胶，然后再形成Li-Fe-PO4系溶胶混合物，然后再凝胶，然后再烧结形成LiFePO4，对吧？
首先氢氧化铁溶胶的形成是在沸水中剧烈搅拌形成的，这个不知道楼主有没有关注？
其次磷酸一铵 ...

多谢交流
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4楼2012-05-15 09:27:00
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小笨笨害怕

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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marsshot: 金币+2, 请问你指的缓慢滴加指的是磷酸二氢铵和氢氧化锂的溶液吗？ 2012-05-17 07:54:38
有临界点，在临界点附近缓慢滴加，否则看不到溶胶的生成
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5楼2012-05-16 12:07:00
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启明星6602

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
marsshot: 金币+2, 多想 2012-05-18 08:36:04
换锂盐试试，溶胶凝胶用硝酸盐，醋酸盐比较多的……
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10楼2012-05-17 18:57:53
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marsshot

金虫 (著名写手)
经过尝试已经实验成功，问题的关键在于加入的顺序和络合剂的用量，谢谢大家的交流
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11楼2012-05-18 08:37:12
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赤那

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小妹也是做溶胶凝胶刚开始，请教下，用柠檬酸的用量怎么确定，我的体系里面的金属离子是：二价的锰，Li+，这两种
加入顺序有什么要求么？
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12楼2012-08-26 13:27:49
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marsshot

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 赤那 at 2012-08-26 13:27:49
小妹也是做溶胶凝胶刚开始，请教下，用柠檬酸的用量怎么确定，我的体系里面的金属离子是：二价的锰，Li+，这两种
加入顺序有什么要求么？

你要做磷酸锰锂吗？这个恐怕很难。。。常见的文献中一般金属离子与羧基的摩尔比是1：1，但根据我的经验，柠檬酸要过量，具体你可以自己摸索，祝好运
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13楼2012-08-27 08:57:43
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赤那

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
13楼: Originally posted by marsshot at 2012-08-27 08:57:43
你要做磷酸锰锂吗？这个恐怕很难。。。常见的文献中一般金属离子与羧基的摩尔比是1：1，但根据我的经验，柠檬酸要过量，具体你可以自己摸索，祝好运...

恩，谢谢学长啊，我知道不好找，愁死了，但是没办法，不做就不毕业啊，呵呵，加油吧。谢谢啦。
还有，这个加入顺序有什么影响吗？
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14楼2012-08-27 17:59:23
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marsshot

金虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 赤那 at 2012-08-27 17:59:23
恩，谢谢学长啊，我知道不好找，愁死了，但是没办法，不做就不毕业啊，呵呵，加油吧。谢谢啦。
还有，这个加入顺序有什么影响吗？...

我做的时候都是先把铵盐和锂盐溶在一起，铁盐也是先溶解，总之混合的时候其实都是溶液混合，另外加热搅拌
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赤那
15楼2012-08-28 15:48:50
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赤那

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by marsshot at 2012-08-28 15:48:50
我做的时候都是先把铵盐和锂盐溶在一起，铁盐也是先溶解，总之混合的时候其实都是溶液混合，另外加热搅拌...

恩，谢谢学长啦！
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16楼2012-08-29 09:45:11
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赤那

铜虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by marsshot at 2012-08-28 15:48:50
我做的时候都是先把铵盐和锂盐溶在一起，铁盐也是先溶解，总之混合的时候其实都是溶液混合，另外加热搅拌...

谢谢学长！！1   我做磷酸锰锂， 也是先把铵盐和锂盐溶在一起，然后滴加到锰盐的水溶液中，这个时候出现了白色的胶状物，请问您做铁的时候也会出现这样么？   2  是把柠檬酸滴加到三种盐的混合溶液中，还是把锰盐，锂盐和铵盐的混合液，逐次滴加到柠檬酸的溶液中呢？会有影响吗？？
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17楼2012-08-29 09:51:46
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marsshot

金虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by 赤那 at 2012-08-29 09:51:46
谢谢学长！！1   我做磷酸锰锂， 也是先把铵盐和锂盐溶在一起，然后滴加到锰盐的水溶液中，这个时候出现了白色的胶状物，请问您做铁的时候也会出现这样么？   2  是把柠檬酸滴加到三种盐的混合溶液中，还是把锰盐， ...

我将铁盐和过量的柠檬酸一起溶解的，然后在加热搅拌的状态下缓慢加入铵盐和锂盐的溶液，因此没有出现类似沉淀之类的东西，溶胶形成过程中会逐渐感觉到粘稠感。。。但是最初做这个实验的时候，柠檬酸的量没有过量，那时会出现类似沉淀之类的物质。我的主要方向不是Sol-gel，所以实验做得也不是特别多，而且一般文献在这个地方都是语焉不详，我也是自己摸索的感觉络合剂用量很关键，你还是需要自己需尝试，祝好运！
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赤那
18楼2012-08-30 11:42:21
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赤那

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
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18楼: Originally posted by marsshot at 2012-08-30 11:42:21
我将铁盐和过量的柠檬酸一起溶解的，然后在加热搅拌的状态下缓慢加入铵盐和锂盐的溶液，因此没有出现类似沉淀之类的东西，溶胶形成过程中会逐渐感觉到粘稠感。。。但是最初做这个实验的时候，柠檬酸的量没有过量， ...

谢谢学长！！！！加油啊
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19楼2012-08-31 15:24:16
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babe94xxyy

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
也在做溶胶凝胶啊，真的感觉要求好苛刻。请问一下，柠檬酸中有三个羧基是不是只要比金属离子摩尔数的三分之一稍多就可以了啊？还有pH在溶胶凝胶过程中是否需要调节呢？希望赐教啊~~谢谢啦
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20楼2012-11-15 19:31:11
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marsshot

金虫 (著名写手)
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20楼: Originally posted by babe94xxyy at 2012-11-15 19:31:11
也在做溶胶凝胶啊，真的感觉要求好苛刻。请问一下，柠檬酸中有三个羧基是不是只要比金属离子摩尔数的三分之一稍多就可以了啊？还有pH在溶胶凝胶过程中是否需要调节呢？希望赐教啊~~谢谢啦

我只能说柠檬酸这个东西加少了肯定是不行的，另外ph值也肯定是要调节的，至于具体量值多少很抱歉不能告你，但你摸索下很快就可以找到的，祝好运
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21楼2012-11-15 21:09:14
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babe94xxyy

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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21楼: Originally posted by marsshot at 2012-11-15 21:09:14
我只能说柠檬酸这个东西加少了肯定是不行的，另外ph值也肯定是要调节的，至于具体量值多少很抱歉不能告你，但你摸索下很快就可以找到的，祝好运...

谢谢~但是我的金属离子是锂和锰，每次感觉总是柠檬酸加多就会沉淀呢不知道为啥啊。。。但是感觉少了又起不到络合的效果好纠结。。。
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22楼2012-11-15 22:11:07
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五色神牛

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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21楼: Originally posted by marsshot at 2012-11-15 21:09:14
我只能说柠檬酸这个东西加少了肯定是不行的，另外ph值也肯定是要调节的，至于具体量值多少很抱歉不能告你，但你摸索下很快就可以找到的，祝好运...

柠檬酸和硫酸铁1:1熬合，得到澄清的酸性溶液，用氢氧化钠调节ph老出现沉淀，请问您知道怎么回事儿吗

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23楼2018-09-10 16:39:24
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zhang73116楼
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