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houhonghao

金虫 (正式写手)

[交流] 关于X-RD求晶体结晶度的问题 已有2人参与

首先我是一个初学者,读了黄老师的《X-RD使用手册》之后便对自己做的X-RD的图谱进行计算。其中最想计算的就是我这个样品的结晶度了。
我把我的过程和结果写出来,求大侠指点。
我的过程
1,打开自己所要的分析的文件。
2,进行拟合(手动拟合不知道在什么样的情况下用,姑且就用自动的拟合)
3,打开拟合里面的report,去掉Kα2,然后开始选择非结晶峰
我的疑问
1,手动拟合在什么样的情况下使用
2,XS(A)在小于多少的情况下算是一个结晶峰?百位数以下,十位数以下?
3,还有就是从初始图像看样品的结晶度的问题。(附图)
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涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
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houhonghao

金虫 (正式写手)

再追加一个问题,就是做background的处理的时候,那个红点往下面拉的标准是什么啊?
涙とともにパンを食べたことがなければ、人生の味がわからない。
2楼2012-05-13 17:18:41
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marylee365

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
怎么没有解答呀,我也遇到同样的问题,不知道怎么区别结晶峰和非结晶峰。结晶度计算差别很大。
尽心则无悔
3楼2013-03-13 10:34:43
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南风太古心

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by marylee365 at 2013-03-13 10:34:43
怎么没有解答呀,我也遇到同样的问题,不知道怎么区别结晶峰和非结晶峰。结晶度计算差别很大。

用JADE计算结晶度本来就很因人而异。
结晶度有两种,一种是黄老师讲义里的绝对结晶度,需要找出非晶的散射峰。如果体系里真有非晶态组分,并且达到一定量,是一定能看到散射峰的。如果找不到,如楼主那个例子,就是没有非晶相。不适用于这种定义的结晶度。
第二种是相对结晶度,需要一个所谓完美结晶的标样,和样品在相同条件下做衍射实验,比较特征峰的峰强,这种结晶度要求样品不能有非晶相存在。一般用于分子筛的结晶程度表征。
所以说,谁的样品谁清楚,到底该用哪种结晶度,要问问自己的样品究竟是什么。
最讨厌半途而废--はなのrefinement计划进行中
4楼2013-03-13 15:20:54
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