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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于分子筛的合成条件问题的探讨
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taoliwu

金虫 (小有名气)

[交流] 关于分子筛的合成条件问题的探讨

在催化领域中分子筛包括TS-1,ZSM-5,zeolite A,Y,APO,beta......这些已经是经典了，但有没有人去系统的考察他们的合成条件的影响，抑或有这方面的资料？具体而言，ＴＳ－１　的合成中是否只能在碱性（ＰＨ＝１０～１１）下进行呢？ＺＳＭ－５的合成目前看到的资料最低也在９下，据老板说二者均可在中性或酸性下合成，可惜没有资料，想跟各位虫虫交流交流，听听各位的高见

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 10:17 ]
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1楼 2007-04-16 13:15:01
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
2006年 64卷 14期《化学学报》
Acta Chimica Sinica 起止页码：1411-1415
微波合成TS-1分子筛的催化性能研究杨迎春[1,2] 李鹤[2] 何登华[2] 王喻[2,3] 徐成华[1,2] 邱发礼[2] 叶芝祥[1][1]成都信息工程学院环境工程系,成都610041 [2]中国科学院成都有机化学研究所,成都610041 [3]四川建筑职业技术学院,德阳618000
HTTP://WWW.CQVIP.COM/QK/91047X/200614/22383677.html
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2楼2007-04-16 13:20:44
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学
★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
合成钛硅分子筛ＴＳ－１的一种新方法

1997-12-30
分类号：TQ426.61
出版年：1999
年卷期：1999年20卷1期
文献类型：刊
文摘号：17(05)06967
作者：周继承;王祥生
图标参：图3表2参6
起止页码：5-6
文摘：以硅溶胶为硅源，ＴｉＣｌ┏３┓水溶液为钛源，即全部用无机化合物为原料，用相对廉价的四丙基溴化铵（ＴＰＡＢｒ）为模板剂（也可用ＴＰＡＯＨ），ＮＨ ┏３┓Ｈ┏２┓Ｏ为碱源（也可用ＴＥＡＯＨ，ＢｕＮＨ ┏２┓，ＨＤＡ等为碱源）合成了钛硅分子筛ＴＳ－１。ＸＲＤ，ＩＲ及ＵＶ－Ｖｉｓ等表征结果表明，合成的ＴＳ－１具有ＭＦＩ结构，与标准ＴＳ－１具有相同的结构特征，对烯烃环氧化反应有很高的催化活性。该无机反应物体系可用弱碱完全水解无机的钛和硅的化合物，并可完全避免锐钛矿ＴｉＯ┏２┓的产生，无蒸醇阶段，因此步骤简化，操作简单，合成原料便宜。此法晶化率高，所得ＴＳ－１结晶度高，为纯晶相的晶体物质。

刊名：催化学报
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3楼2007-04-16 13:21:16
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学
★
daiqiguang(金币+1):谢谢提供
http://202.116.197.5:85/~HYLW/H043717/H043717-bz/3682.pdf
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4楼2007-04-16 13:22:22
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taoliwu

金虫 (小有名气)
这些只是对合成的方式及原材料进行了讨论,有没有关于其合成中PH等方面的影响呢
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5楼2007-04-16 13:44:28
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ycf2005

金虫 (小有名气)
★
daiqiguang(金币+1):谢谢应助
你可以试一试用F氟离子作为矿化剂，在中性或酸性条件下来合成TS-1，虽然我不知道有没有报道，但是氟离作矿化剂合成沸石是这样说的，而且我在这个条件下也合成了Ti-beta
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6楼2007-04-16 19:09:24
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taoliwu

金虫 (小有名气)
谢谢YCF2005！我试着在中性条件下合成，但晶化度不高，想着在溶胶中加入氟化物或叔胺类促进晶化试试。
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7楼2007-04-17 11:40:12
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by ycf2005 at 2007-4-16 19:09:
你可以试一试用F氟离子作为矿化剂，在中性或酸性条件下来合成TS-1，虽然我不知道有没有报道，但是氟离作矿化剂合成沸石是这样说的，而且我在这个条件下也合成了Ti-beta

这个是可以的，
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8楼2007-04-17 12:54:00
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taoliwu

金虫 (小有名气)

希望能与各位多多交流

这段时间一直在想办法在中性或弱酸性条件下合成TS-1,分别采用了含氟、含磷的矿化剂，但一直效果不是很理想，硅源的水解及钛源的水解应该是制备中的关键，但硅源在中性和酸性下的水解常常导致无定形物的产生，所以很想再听听各位的高见。另外，想请教ycf2005和xmclyn，酸性条件下合成Ti-beta能否提供一下大致的合成呢，如果方便的话。各位大侠，如有相关文献，能否支持一下呢
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9楼2007-05-07 21:48:22
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scxjq

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与
linweiguo0(金币+1):谢谢参与
对于分子筛的合成，影响因素实在是复杂。首先确定原料的情况下要考察合成的工艺条件，也就是制备体系的pH值，晶化温度，晶化时间，陈化时间，加料方式，焙烧方式等等。但是不同的硅源和不同的模板剂，又会导致不同的合成工艺。所以在合成分子筛的过程中，搞清楚不同硅源的本质，以及不同性质的模板剂所起的作用，已经他们的合成机理非常的重要，对于制备不同孔径的分子筛具有较好的控制作用。有空建议多看REVIEWS方面的文章，尤其是国外的，很多都很经典。
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10楼2007-05-07 23:39:34
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