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taoliwu

金虫 (小有名气)

[交流] 关于分子筛的合成条件问题的探讨

在催化领域中分子筛包括TS-1,ZSM-5,zeolite A,Y,APO,beta......这些已经是经典了,但有没有人去系统的考察他们的合成条件的影响,抑或有这方面的资料?具体而言,TS-1 的合成中是否只能在碱性(PH=10~11)下进行呢?ZSM-5的合成目前看到的资料最低也在9下,据老板说二者均可在中性或酸性下合成,可惜没有资料,想跟各位虫虫交流交流,听听各位的高见

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-8 at 10:17 ]
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学


daiqiguang(金币+1):谢谢应助
2006年 64卷 14期《化学学报》
Acta Chimica Sinica 起止页码:1411-1415
微波合成TS-1分子筛的催化性能研究杨迎春[1,2] 李鹤[2] 何登华[2] 王喻[2,3] 徐成华[1,2] 邱发礼[2] 叶芝祥[1][1]成都信息工程学院环境工程系,成都610041 [2]中国科学院成都有机化学研究所,成都610041 [3]四川建筑职业技术学院,德阳618000
HTTP://WWW.CQVIP.COM/QK/91047X/200614/22383677.html
2楼2007-04-16 13:20:44
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学

★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢应助
合成钛硅分子筛TS-1的一种新方法

1997-12-30
分类号:TQ426.61
出版年:1999
年卷期:1999年20卷1期
文献类型:刊
文摘号:17(05)06967
作者:周继承;王祥生
图标参:图3表2参6
起止页码:5-6
文摘:以硅溶胶为硅源,TiCl┏3┓水溶液为钛源,即全部用无机化合物为原料,用相对廉价的四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂(也可用TPAOH),NH ┏3┓H┏2┓O为碱源(也可用TEAOH,BuNH ┏2┓,HDA等为碱源)合成了钛硅分子筛TS-1。XRD,IR及UV-Vis等表征结果表明,合成的TS-1具有MFI结构,与标准TS-1具有相同的结构特征,对烯烃环氧化反应有很高的催化活性。该无机反应物体系可用弱碱完全水解无机的钛和硅的化合物,并可完全避免锐钛矿TiO┏2┓的产生,无蒸醇阶段,因此步骤简化,操作简单,合成原料便宜。此法晶化率高,所得TS-1结晶度高,为纯晶相的晶体物质。

刊名:催化学报
3楼2007-04-16 13:21:16
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cc136520

至尊木虫 (著名写手)

超分子化学

4楼2007-04-16 13:22:22
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taoliwu

金虫 (小有名气)

这些只是对合成的方式及原材料进行了讨论,有没有关于其合成中PH等方面的影响呢
5楼2007-04-16 13:44:28
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ycf2005

金虫 (小有名气)


daiqiguang(金币+1):谢谢应助
你可以试一试用F氟离子作为矿化剂,在中性或酸性条件下来合成TS-1,虽然我不知道有没有报道,但是氟离作矿化剂合成沸石是这样说的,而且我在这个条件下也合成了Ti-beta
6楼2007-04-16 19:09:24
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taoliwu

金虫 (小有名气)

谢谢YCF2005!我试着在中性条件下合成,但晶化度不高,想着在溶胶中加入氟化物或叔胺类促进晶化试试。
7楼2007-04-17 11:40:12
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by ycf2005 at 2007-4-16 19:09:
你可以试一试用F氟离子作为矿化剂,在中性或酸性条件下来合成TS-1,虽然我不知道有没有报道,但是氟离作矿化剂合成沸石是这样说的,而且我在这个条件下也合成了Ti-beta

这个是可以的,
8楼2007-04-17 12:54:00
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taoliwu

金虫 (小有名气)

希望能与各位多多交流

这段时间一直在想办法在中性或弱酸性条件下合成TS-1,分别采用了含氟、含磷的矿化剂,但一直效果不是很理想,硅源的水解及钛源的水解应该是制备中的关键,但硅源在中性和酸性下的水解常常导致无定形物的产生,所以很想再听听各位的高见。另外,想请教ycf2005和xmclyn,酸性条件下合成Ti-beta能否提供一下大致的合成呢,如果方便的话。各位大侠,如有相关文献,能否支持一下呢
9楼2007-05-07 21:48:22
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scxjq

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
daiqiguang(金币+2):谢谢参与
linweiguo0(金币+1):谢谢参与
对于分子筛的合成,影响因素实在是复杂。首先确定原料的情况下要考察合成的工艺条件,也就是制备体系的pH值,晶化温度,晶化时间,陈化时间,加料方式,焙烧方式等等。但是不同的硅源和不同的模板剂,又会导致不同的合成工艺。所以在合成分子筛的过程中,搞清楚不同硅源的本质,以及不同性质的模板剂所起的作用,已经他们的合成机理非常的重要,对于制备不同孔径的分子筛具有较好的控制作用。有空建议多看REVIEWS方面的文章,尤其是国外的,很多都很经典。
10楼2007-05-07 23:39:34
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