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亦心百合

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,苯丙素类化合物的分离

求助,苯丙素类化合物用什么条件分离比较好。在分析液相上是一个峰,在制备液相上看着也是一个峰,但接出来后点聚酰胺薄层就是两个点,请教各给,是什么原因。
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近也在???一些苯丙类的分离,但是我的??比你的?????,好??都有分解的情况??旋蒸显示??色,而且??色??溶于甲醇,大家一起探讨一下啊
兴趣使然
2楼2012-06-18 09:37:22
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

上发的帖怎么是乱码?我最近也在做一些苯丙类的分离,但是我的好像要比你的要复杂点,貌似有分解的现象,旋蒸瓶壁有蓝色物质,而且不溶于甲醇也不溶于水,丙酮也不溶,大家一起探讨一下啊
兴趣使然
3楼2012-06-18 09:40:28
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亦心百合

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 呵呵洁 at 2012-06-18 09:40:28
上发的帖怎么是乱码?我最近也在做一些苯丙类的分离,但是我的好像要比你的要复杂点,貌似有分解的现象,旋蒸瓶壁有蓝色物质,而且不溶于甲醇也不溶于水,丙酮也不溶,大家一起探讨一下啊

我做的也不知道是不是分解了
4楼2012-06-18 11:38:55
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-19 18:52:53
你做的苯丙素类化合物是什么结构的?
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类,在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光,也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后,蒸发溶剂的过程中温度过高,造成环合。所以建议你尽量低温减压蒸发溶剂,有可能的话采用冷冻干燥更好。
5楼2012-06-18 12:32:09
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-18 12:32:09
你做的苯丙素类化合物是什么结构的?
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类,在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光,也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后,蒸发溶剂的过程中温度过高,造成环 ...

我用的就是减压旋蒸,温度是40-45度,这个温度会不会有影响?旋蒸后就是会在瓶壁出现蓝色,可能就是蓝色荧光了?我采取制备用的是甲醇水溶剂,制备量也比较大,如果是冷冻干燥的话要何年何月啊……还有没有什么方法可以挽救?求救啊
兴趣使然
6楼2012-06-19 17:12:55
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-19 18:53:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by 呵呵洁 at 2012-06-19 17:12:55
我用的就是减压旋蒸,温度是40-45度,这个温度会不会有影响?旋蒸后就是会在瓶壁出现蓝色,可能就是蓝色荧光了?我采取制备用的是甲醇水溶剂,制备量也比较大,如果是冷冻干燥的话要何年何月啊……还有没有什么方法 ...

40-45度应该没问题,另外可以试着避光旋蒸,这样保险些。
你可以查一下文献,看看你做的苯丙素类化合物有没有文献报道过环合或其他的反应,造成化合物不稳定。
至于冷冻干燥,你可以先旋蒸到溶剂只剩不多的时候,再选择进行冷冻干燥。

此外:多数化合物采取低温,避光旋蒸的方法,稳定性不会有什么问题。
7楼2012-06-19 17:22:05
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-18 12:32:09
你做的苯丙素类化合物是什么结构的?
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类,在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光,也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后,蒸发溶剂的过程中温度过高,造成环 ...

这是初步的物质结构判断,会不会就是在我上述的浓缩条件中分解或是环合成了?


兴趣使然
8楼2012-06-19 17:23:21
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 呵呵洁 at 2012-06-19 17:23:21
这是初步的物质结构判断,会不会就是在我上述的浓缩条件中分解或是环合成了?
5b/3a/1127026_1340097723_356.jpg
...

我个人觉得,两个苯环之间的环上,那个醇羟基会发生脱水缩合,造成环合不稳定。建议你从浓缩开始,保持避光,低温的环境。结合文献,看一下其他的因素会不会造成不稳定。
9楼2012-06-19 17:39:16
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亦心百合

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-18 12:32:09
你做的苯丙素类化合物是什么结构的?
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类,在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光,也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后,蒸发溶剂的过程中温度过高,造成环 ...

就是有蓝色荧光,不知道是什么结构。因为有水,用沸水浴浓缩的,不知道结构是否变化了
10楼2012-06-19 21:23:42
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