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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助，苯丙素类化合物的分离
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亦心百合

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，苯丙素类化合物的分离

求助，苯丙素类化合物用什么条件分离比较好。在分析液相上是一个峰，在制备液相上看着也是一个峰，但接出来后点聚酰胺薄层就是两个点，请教各给，是什么原因。
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1楼2012-05-11 17:46:12
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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兴趣使然
2楼2012-06-18 09:37:22
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

上发的帖怎么是乱码？我最近也在做一些苯丙类的分离，但是我的好像要比你的要复杂点，貌似有分解的现象，旋蒸瓶壁有蓝色物质，而且不溶于甲醇也不溶于水，丙酮也不溶，大家一起探讨一下啊
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兴趣使然
3楼2012-06-18 09:40:28
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亦心百合

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 呵呵洁 at 2012-06-18 09:40:28
上发的帖怎么是乱码？我最近也在做一些苯丙类的分离，但是我的好像要比你的要复杂点，貌似有分解的现象，旋蒸瓶壁有蓝色物质，而且不溶于甲醇也不溶于水，丙酮也不溶，大家一起探讨一下啊

我做的也不知道是不是分解了
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4楼2012-06-18 11:38:55
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-19 18:52:53
你做的苯丙素类化合物是什么结构的？
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类，在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光，也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后，蒸发溶剂的过程中温度过高，造成环合。所以建议你尽量低温减压蒸发溶剂，有可能的话采用冷冻干燥更好。
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5楼2012-06-18 12:32:09
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-18 12:32:09
你做的苯丙素类化合物是什么结构的？
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类，在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光，也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后，蒸发溶剂的过程中温度过高，造成环 ...

我用的就是减压旋蒸，温度是40-45度，这个温度会不会有影响？旋蒸后就是会在瓶壁出现蓝色，可能就是蓝色荧光了？我采取制备用的是甲醇水溶剂，制备量也比较大，如果是冷冻干燥的话要何年何月啊……还有没有什么方法可以挽救？求救啊
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6楼2012-06-19 17:12:55
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-06-19 18:53:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by 呵呵洁 at 2012-06-19 17:12:55
我用的就是减压旋蒸，温度是40-45度，这个温度会不会有影响？旋蒸后就是会在瓶壁出现蓝色，可能就是蓝色荧光了？我采取制备用的是甲醇水溶剂，制备量也比较大，如果是冷冻干燥的话要何年何月啊……还有没有什么方法 ...

40-45度应该没问题，另外可以试着避光旋蒸，这样保险些。
你可以查一下文献，看看你做的苯丙素类化合物有没有文献报道过环合或其他的反应，造成化合物不稳定。
至于冷冻干燥，你可以先旋蒸到溶剂只剩不多的时候，再选择进行冷冻干燥。

此外：多数化合物采取低温，避光旋蒸的方法，稳定性不会有什么问题。
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7楼2012-06-19 17:22:05
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呵呵洁

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-18 12:32:09
你做的苯丙素类化合物是什么结构的？
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类，在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光，也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后，蒸发溶剂的过程中温度过高，造成环 ...

这是初步的物质结构判断，会不会就是在我上述的浓缩条件中分解或是环合成了？
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8楼2012-06-19 17:23:21
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nrzhw

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 呵呵洁 at 2012-06-19 17:23:21
这是初步的物质结构判断，会不会就是在我上述的浓缩条件中分解或是环合成了？
5b/3a/1127026_1340097723_356.jpg
...

我个人觉得，两个苯环之间的环上，那个醇羟基会发生脱水缩合，造成环合不稳定。建议你从浓缩开始，保持避光，低温的环境。结合文献，看一下其他的因素会不会造成不稳定。
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9楼2012-06-19 17:39:16
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亦心百合

金虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by nrzhw at 2012-06-18 12:32:09
你做的苯丙素类化合物是什么结构的？
某些苯丙素类化合物易环合成香豆素类，在黑暗中会发出淡淡的蓝色荧光，也许你在制备后就出现了这种问题。
最可能的原因出在你做制备液相后，蒸发溶剂的过程中温度过高，造成环 ...

就是有蓝色荧光，不知道是什么结构。因为有水，用沸水浴浓缩的，不知道结构是否变化了
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10楼2012-06-19 21:23:42
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