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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 前沿热点 » 有人做过氧化石墨烯的热失重吗
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wgs8136

版主 (文坛精英)

[交流] 有人做过氧化石墨烯的热失重吗

RT
我把样品送到老师那测，老师说测的时候，样品分解很快，有黑色的粉末飘走了
导致测试不准
请问，应该如何测？不甚感激
附图为该测试的结果
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1楼 2012-05-09 21:06:07
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fyfeng

铁杆木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+1 2012-05-10 08:28:20
wgs8136: 金币+1 2012-05-10 08:28:55
还是左护法比较专业，都是专业的帖子！
祝福！顶一下！
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2楼2012-05-09 21:09:05
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木蟲至尊

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+4 2012-05-10 08:28:28
这应该是操作有问题吧，才200度就跑光了！不可能啊，我没做过，我师弟做过，刚开始下降是因为官能团丢失，我师弟说做前氮气应该充满了，做的过程中气体流动速度应该慢一点吧！
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4楼2012-05-09 21:31:40
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fyfeng

铁杆木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 21:30:00:

？？？？？？？？？？？？？
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5楼2012-05-09 21:32:10
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-09 21:31:40:
这应该是操作有问题吧，才200度就跑光了！不可能啊，我没做过，我师弟做过，刚开始下降是因为官能团丢失，我师弟说做前氮气应该充满了，做的过程中气体流动速度应该慢一点吧！


不知道啊
急切想找个能测的地方
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6楼2012-05-09 21:39:08
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木蟲至尊

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 21:39:08:

不知道啊
急切想找个能测的地方

你做的时候不用小坩埚装着那些粉末吗？粉末应该是很少量的啊，怎么会吹走这么多？
这样吧，你在重新做一组试试！！！
实在不行我可以帮忙做，不过得寄过来样品！
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7楼2012-05-09 21:42:17
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-09 21:42:17:
你做的时候不用小坩埚装着那些粉末吗？粉末应该是很少量的啊，怎么会吹走这么多？
这样吧，你在重新做一组试试！！！
实在不行我可以帮忙做，不过得寄过来样品！

我这个是片状的
做过两次了，一次是在自己学院
另一次是在别的学院，都是一个状态
愁人
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8楼2012-05-09 21:54:22
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木蟲至尊

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 21:54:22:
我这个是片状的
做过两次了，一次是在自己学院
另一次是在别的学院，都是一个状态
愁人

片状没什么关系吧，不过片状的貌似氧化性能不好 ！
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9楼2012-05-09 21:57:47
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+3 2012-05-10 08:28:43
空气气氛？坩埚可以加盖，在盖上戳个孔就好。试试吧~可能有用。
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10楼2012-05-09 22:18:50
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-09 22:18:50:
空气气氛？坩埚可以加盖，在盖上戳个孔就好。试试吧~可能有用。

氮气下做的
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11楼2012-05-09 22:32:38
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soround

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-05-10 08:17:40
wgs8136: 金币+2 2012-05-10 08:28:06
氧化石墨烯很容易蓬松，你加的量太多了。高温使氧化石墨烯蓬松，然后就溢出来了，所以失重直线下降！
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12楼2012-05-09 22:47:22
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 22:32:38:
氮气下做的

一样
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13楼2012-05-09 23:33:56
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
12楼: Originally posted by soround at 2012-05-09 22:47:22:
氧化石墨烯很容易蓬松，你加的量太多了。高温使氧化石墨烯蓬松，然后就溢出来了，所以失重直线下降！

那应该怎么测试呢？
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14楼2012-05-09 23:36:01
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nuaajsh: 金币+2, 鼓励交流 2012-05-10 08:18:00
wgs8136: 金币+2 2012-05-10 08:28:00
氧化石墨烯放热很大的，你把升温速度降下来，要很慢才不会飞走，1℃/min。文献中有比较氧化石墨烯在不同升温速度，得到的热重曲线不同。
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15楼2012-05-10 04:56:29
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custardchen

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nuaajsh: 金币+1, 鼓励交流 2012-05-10 08:18:06
wgs8136: 金币+2 2012-05-10 08:27:56
在坩埚上加个盖就好了 那个盖是和坩埚一样材质的 圆圆的 盖得中间有个小孔 你和测试老师要就可以了 应该都有
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16楼2012-05-10 08:05:00
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nuaajsh: 金币+3, 鼓励交流 2012-05-10 08:18:15
wgs8136: 金币+5 2012-05-10 08:27:52
我经常做。两个办法选其一：
1）把GO粉末压制成片，然后剪一小块测；
2）把GO干燥成膜，然后剪一小块测；

如果直接以粉末状态测试，的确容易飘走；搞成固态小块测，基本没问题。
升温速率关系不大，我一般10-20℃/min
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17楼2012-05-10 08:05:58
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-10 08:05:58:
我经常做。两个办法选其一：
1）把GO粉末压制成片，然后剪一小块测；
2）把GO干燥成膜，然后剪一小块测；

如果直接以粉末状态测试，的确容易飘走；搞成固态小块测，基本没问题。
升温速率关系不大，我一般1 ...

我现在测的就是膜，测过两三次都是这样
兄弟，我可以把样品邮寄给你吗，帮我测一下，我付测试费，非常感谢
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18楼2012-05-10 08:27:13
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
16楼: Originally posted by custardchen at 2012-05-10 08:05:00:
在坩埚上加个盖就好了 那个盖是和坩埚一样材质的 圆圆的 盖得中间有个小孔 你和测试老师要就可以了 应该都有

好的，谢谢
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19楼2012-05-10 08:27:23
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
15楼: Originally posted by hw_zhong at 2012-05-10 04:56:29:
氧化石墨烯放热很大的，你把升温速度降下来，要很慢才不会飞走，1℃/min。文献中有比较氧化石墨烯在不同升温速度，得到的热重曲线不同。

太慢了，测试老师肯定不给测
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20楼2012-05-10 08:27:42
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木蟲至尊

荣誉版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-09 22:18:50:
空气气氛？坩埚可以加盖，在盖上戳个孔就好。试试吧~可能有用。

不是氮气就是氩气吧！不能空气吧！加盖戳孔是好办法！
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21楼2012-05-10 08:31:23
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soround

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 23:36:01:
那应该怎么测试呢？

把量放少点吧，我就是测3-5mg左右
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22楼2012-05-10 08:38:19
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-10 08:27:13:
我现在测的就是膜，测过两三次都是这样
兄弟，我可以把样品邮寄给你吗，帮我测一下，我付测试费，非常感谢

测试仪器我估计没差别啊，我们是TA Q5000的，应该不是仪器的问题。
你把你们仪器的具体型号和测试参数说一下，把你样品的制备过程和规格也说一下，我看看为啥你们的仪器做不出来。
赞一下 回复此楼
23楼2012-05-10 08:53:03
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qason11

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
24楼2012-05-10 09:01:51
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-10 08:31:23:
不是氮气就是氩气吧！不能空气吧！加盖戳孔是好办法！

学院的TG没有盖
可能还真得麻烦你给我测了
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25楼2012-05-10 09:50:43
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-10 08:53:03:
测试仪器我估计没差别啊，我们是TA Q5000的，应该不是仪器的问题。
你把你们仪器的具体型号和测试参数说一下，把你样品的制备过程和规格也说一下，我看看为啥你们的仪器做不出来。

学院的TG没有盖
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26楼2012-05-10 09:50:51
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
24楼: Originally posted by qason11 at 2012-05-10 09:01:51:
坩埚没盖子吗？怎么会被吹走？表示难以理解

确实没有盖
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27楼2012-05-10 09:51:10
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木蟲至尊

荣誉版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-10 09:50:43:
学院的TG没有盖
可能还真得麻烦你给我测了

嗯，可以，你可以联系我，我来做就行，不过要快，我6月马上毕业了！
赞一下 回复此楼
28楼2012-05-10 10:08:37
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-10 10:08:37:
嗯，可以，你可以联系我，我来做就行，不过要快，我6月马上毕业了！

好的
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29楼2012-05-10 10:39:11
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个测试的确有问题啊，你的氧化石墨烯是怎么干燥的啊，普通干燥应该是纸状的，还有能干燥成粉末样的，不过总体来说放在坩埚里盖上盖子应该都没问题。还有是不是升温速率太快了~
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30楼2012-05-10 11:17:48
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
30楼: Originally posted by Advcarbons at 2012-05-10 11:17:48:
这个测试的确有问题啊，你的氧化石墨烯是怎么干燥的啊，普通干燥应该是纸状的，还有能干燥成粉末样的，不过总体来说放在坩埚里盖上盖子应该都没问题。还有是不是升温速率太快了~

测试的TG没有盖
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31楼2012-05-10 11:41:28
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javas2010

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
气流量开小一点 ,《=50 。
坩埚里样品不要装太满，2~3mg  OK !
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32楼2012-05-10 13:18:26
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
32楼: Originally posted by javas2010 at 2012-05-10 13:18:26:
气流量开小一点 ,《=50 。
坩埚里样品不要装太满，2~3mg  OK !

恩，好的，谢谢
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33楼2012-05-10 13:37:28
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kongjzh

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
热重的气流开的太大，导致粉末吹跑了
测试时，可以给小坩埚加上盖上
不过基线要重新标定
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34楼2012-05-10 15:08:42
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hw_zhong

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那就没法做，放热太大，很容易损伤仪器的
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35楼2012-05-10 18:37:14
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Advcarbons

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们的TG那个坩埚容量一般是5mg，上面有个小盖，盖子上有一个非常小的孔，这样原料肯定不会被气体吹出来~
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36楼2012-05-10 21:03:34
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
34楼: Originally posted by kongjzh at 2012-05-10 15:08:42:
热重的气流开的太大，导致粉末吹跑了
测试时，可以给小坩埚加上盖上
不过基线要重新标定

谢谢
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37楼2012-05-10 21:21:02
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wgs8136

版主 (文坛精英)
引用回帖:
35楼: Originally posted by hw_zhong at 2012-05-10 18:37:14:
那就没法做，放热太大，很容易损伤仪器的

谢谢
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38楼2012-05-10 21:21:08
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bioman

木虫之王 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以在坩埚中样品表面铺一层刚玉沙压一下。速度慢些，应该是个不错的方法。
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39楼2012-05-11 20:56:53
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AH2O

金虫 (正式写手)
最好是用氮气气氛
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40楼2012-05-12 15:43:07
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hjm19861014

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也做石墨烯，GO的热失重并不是这样的哦，先看看你做的GO有没有问题啦。
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41楼2012-05-12 18:33:51
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stillstone

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是发生了石墨的膨胀，一下飞走了。 我碰见过这种现象
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42楼2012-05-17 17:08:51
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chaton806

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Ruoff的两篇文章写的很清楚，你好好看看吧，主要是与测试时候的升温速度有关系，速度一定要慢，GO的热膨胀放热非常厉害，太快了，200度就飞走了，能加盖最好，不能加盖得用1度/min或者2度
Carbon
Volume 45, Issue 7, June 2007, Pages 1558–1565
Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxide

Nature 448, 457-460 (26 July 2007) | doi:10.1038/nature06016; Received 2 January 2007; Accepted 12 June 2007
Preparation and characterization of graphene oxide paper
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wgs8136
43楼2012-08-27 08:25:20
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wgs8136

版主 (文坛精英)
送鲜花一朵
引用回帖:
43楼: Originally posted by chaton806 at 2012-08-27 08:25:20
Ruoff的两篇文章写的很清楚，你好好看看吧，主要是与测试时候的升温速度有关系，速度一定要慢，GO的热膨胀放热非常厉害，太快了，200度就飞走了，能加盖最好，不能加盖得用1度/min或者2度
Carbon
Volume 45, Issu ...

谢谢
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44楼2012-08-27 08:31:04
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花海笑我

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
44楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-08-27 08:31:04
谢谢...

我现在做的很你的是一样的，请问你最后如何解决的啊
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45楼2012-11-16 15:41:18
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暖暖2010

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好看了你图，我以前也做的，大概在550 度以后的热降解在50% 左右，你可以试试，可能是因为操作不当
可以将TGA 气流 减小，
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46楼2012-11-16 16:59:09
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简单回复
wgs81363楼
2012-05-09 21:30   回复  
引用回帖:
2楼: Originally posted by fyfeng at 2012-05-09 21:09:05: 还是左护法比较专业，都是专业的帖子！ 祝福！顶一下！

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