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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 前沿热点 » 有人做过氧化石墨烯的热失重吗
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wgs8136

版主 (文坛精英)

[交流] 有人做过氧化石墨烯的热失重吗

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我把样品送到老师那测，老师说测的时候，样品分解很快，有黑色的粉末飘走了
导致测试不准
请问，应该如何测？不甚感激
附图为该测试的结果
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1楼 2012-05-09 21:06:07
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wgs8136

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4楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-09 21:31:40:
这应该是操作有问题吧，才200度就跑光了！不可能啊，我没做过，我师弟做过，刚开始下降是因为官能团丢失，我师弟说做前氮气应该充满了，做的过程中气体流动速度应该慢一点吧！


不知道啊
急切想找个能测的地方
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6楼2012-05-09 21:39:08
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wgs8136

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7楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-09 21:42:17:
你做的时候不用小坩埚装着那些粉末吗？粉末应该是很少量的啊，怎么会吹走这么多？
这样吧，你在重新做一组试试！！！
实在不行我可以帮忙做，不过得寄过来样品！

我这个是片状的
做过两次了，一次是在自己学院
另一次是在别的学院，都是一个状态
愁人
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8楼2012-05-09 21:54:22
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wgs8136

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10楼: Originally posted by xiejf at 2012-05-09 22:18:50:
空气气氛？坩埚可以加盖，在盖上戳个孔就好。试试吧~可能有用。

氮气下做的
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11楼2012-05-09 22:32:38
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wgs8136

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12楼: Originally posted by soround at 2012-05-09 22:47:22:
氧化石墨烯很容易蓬松，你加的量太多了。高温使氧化石墨烯蓬松，然后就溢出来了，所以失重直线下降！

那应该怎么测试呢？
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14楼2012-05-09 23:36:01
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wgs8136

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17楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-10 08:05:58:
我经常做。两个办法选其一：
1）把GO粉末压制成片，然后剪一小块测；
2）把GO干燥成膜，然后剪一小块测；

如果直接以粉末状态测试，的确容易飘走；搞成固态小块测，基本没问题。
升温速率关系不大，我一般1 ...

我现在测的就是膜，测过两三次都是这样
兄弟，我可以把样品邮寄给你吗，帮我测一下，我付测试费，非常感谢
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18楼2012-05-10 08:27:13
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wgs8136

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16楼: Originally posted by custardchen at 2012-05-10 08:05:00:
在坩埚上加个盖就好了 那个盖是和坩埚一样材质的 圆圆的 盖得中间有个小孔 你和测试老师要就可以了 应该都有

好的，谢谢
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19楼2012-05-10 08:27:23
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wgs8136

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15楼: Originally posted by hw_zhong at 2012-05-10 04:56:29:
氧化石墨烯放热很大的，你把升温速度降下来，要很慢才不会飞走，1℃/min。文献中有比较氧化石墨烯在不同升温速度，得到的热重曲线不同。

太慢了，测试老师肯定不给测
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20楼2012-05-10 08:27:42
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21楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-10 08:31:23:
不是氮气就是氩气吧！不能空气吧！加盖戳孔是好办法！

学院的TG没有盖
可能还真得麻烦你给我测了
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25楼2012-05-10 09:50:43
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23楼: Originally posted by 神魔流转 at 2012-05-10 08:53:03:
测试仪器我估计没差别啊，我们是TA Q5000的，应该不是仪器的问题。
你把你们仪器的具体型号和测试参数说一下，把你样品的制备过程和规格也说一下，我看看为啥你们的仪器做不出来。

学院的TG没有盖
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26楼2012-05-10 09:50:51
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wgs8136

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24楼: Originally posted by qason11 at 2012-05-10 09:01:51:
坩埚没盖子吗？怎么会被吹走？表示难以理解

确实没有盖
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27楼2012-05-10 09:51:10
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28楼: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-10 10:08:37:
嗯，可以，你可以联系我，我来做就行，不过要快，我6月马上毕业了！

好的
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29楼2012-05-10 10:39:11
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30楼: Originally posted by Advcarbons at 2012-05-10 11:17:48:
这个测试的确有问题啊，你的氧化石墨烯是怎么干燥的啊，普通干燥应该是纸状的，还有能干燥成粉末样的，不过总体来说放在坩埚里盖上盖子应该都没问题。还有是不是升温速率太快了~

测试的TG没有盖
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31楼2012-05-10 11:41:28
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wgs8136

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32楼: Originally posted by javas2010 at 2012-05-10 13:18:26:
气流量开小一点 ,《=50 。
坩埚里样品不要装太满，2~3mg  OK !

恩，好的，谢谢
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33楼2012-05-10 13:37:28
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34楼: Originally posted by kongjzh at 2012-05-10 15:08:42:
热重的气流开的太大，导致粉末吹跑了
测试时，可以给小坩埚加上盖上
不过基线要重新标定

谢谢
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37楼2012-05-10 21:21:02
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wgs8136

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35楼: Originally posted by hw_zhong at 2012-05-10 18:37:14:
那就没法做，放热太大，很容易损伤仪器的

谢谢
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38楼2012-05-10 21:21:08
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wgs8136

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送鲜花一朵
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43楼: Originally posted by chaton806 at 2012-08-27 08:25:20
Ruoff的两篇文章写的很清楚，你好好看看吧，主要是与测试时候的升温速度有关系，速度一定要慢，GO的热膨胀放热非常厉害，太快了，200度就飞走了，能加盖最好，不能加盖得用1度/min或者2度
Carbon
Volume 45, Issu ...

谢谢
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44楼2012-08-27 08:31:04
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wgs81363楼
2012-05-09 21:30   回复  
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2楼: Originally posted by fyfeng at 2012-05-09 21:09:05: 还是左护法比较专业，都是专业的帖子！ 祝福！顶一下！

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