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单晶培养
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得到一配合物,在乙醇.甲醇,乙腈,氯仿,二氯乙烷,DMF中都易溶,不易溶与正己烷和乙醚.想用挥发法培养晶体.但不知道溶剂该如何选,求高手了! [ Last edited by 小红豆 on 2007-6-17 at 13:54 ] |
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wjw2005
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chemcccc(金币+1):thx
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先看这几个帖子,小木虫搜索 单晶, 单晶培养, 有机单晶培养等等http://muchong.com/html/200604/227799.html http://blog.muchong.com/html/83/109283_13322.html http://muchong.com/html/200609/319214.html我主要参考这个,各个论坛大同小异 http://muchong.com/html/200611/349807.html http://muchong.com/html/200703/413804.html 我去年10月开题,做实验,有几个中间体重结晶,过柱子后都有好的晶形,导师要求长单晶充实将来文章数据.于是关注小木虫上的相关内容,总结了一下(由于太长,而且都是从各个帖子上拷贝的不便粘贴,LZ自己搜下,ＰＭ留邮箱我可以发给你).我只说我这几个单晶的具体操作,其他参考以上连接. 用最常用的溶剂挥发法,不要用烧杯,根本不好用,口子封不好,直接用小单口瓶,第一个产品Ａ含甲酸乙脂基,用乙酸乙脂做溶剂,常温溶成接近饱和溶液(这样节省挥发时间),,过滤到干净的单口瓶,橡胶塞,插针管,点样毛细管都可以,插多少自己看,我是直接加了个试剂瓶上的塑料塞,有空隙,放置到安静的环境中过夜,第二天析出大量晶体,直接倒到滤纸上,滤去溶剂,晾干,拿到显微镜下,挑透明规则的单晶,大小只要肉眼不借助放大工具可以看到就行(我们学校的仪器比较牛?有机小分子单晶不需要太大?刚做误解为要长很大才行,不知道到底多大才好,直接拿着去问测试人员,)．剩下的一切都ok,测试，解析，写文章，发表都有人做，问测试的老师，只要你交钱．总共大约５００－１０００元．另一个亚胺就很波折，尝试了ＥＡ，丙酮，甲醇都不行，观察为析出固体没有透明规则晶形．我先用ＤＭＦ溶解产品（用针管滴加，微热后剩少量未溶，吸取上层清液，加大约同量ＥＡ，加种晶，放到安静的环境中，吸水纸封口，大约２周 析出单晶．简单总结：１似乎选择溶剂应该尽量与产品含有部分相同基团２含活泼氢 的容易长好３种种晶是长单晶不二选择４含氯的容易长应该是真的，至少我的个例证明５扩散法我尝试了，室温下乙醚扩散太快，没得到好结果，因为冰箱放的药品太多还有丁基俚，没敢再试，感觉方法很方便操作 英国剑桥晶体结构数据库 就是ＣＣＤＣ，论坛上搜了下载吧，５６com也有，以前虫友都发过，我下了，用着，可是太大没法传给你啊．http://muchong.com/html/200604/225172.html 1.3版本 最新的１．８虫友也破解了，因为ftp加了密码，所以自己没有下载，连接一时没找到 有问题，留短消息，我也是初学，多交流． |
2楼2007-04-13 12:38:21
cece728
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