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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱及色谱条件选择
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)

[求助] 色谱柱及色谱条件选择 已有1人参与

我想分离样品中的苹果酸，柠檬酸，奎宁酸，莽草酸，选用什么色谱柱及色谱条件？时间很紧迫，希望大家给提出宝贵的建议！
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1楼 2012-05-07 13:20:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3 2012-05-07 20:35:19
xiaohaiyu: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-05-07 22:06:36
用液相色谱来做的话，建议使用适合做高极性化合物的柱子，比如zarbax SB-Aq，waters的T3，或资生堂的MGIII，参考条件见附件

也可以试试用离子色谱来做，分离效果会比液相要好
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  • 附件 1 : GBT 5009.157-2003 食品中有机酸的测定 .pdf
    • 2012-05-07 17:10:15, 111.02 K
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-05-07 17:12:15
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普通回帖

hmg2009

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该用极性柱子吧。
要么就是衍生，可以采用极性低的柱子。
你可以查查文献，GC检测酸的还挺多的。
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2楼2012-05-07 14:42:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助！ 2012-05-07 22:03:00
soundhorizo: 金币+2, 鼓励讨论^_^ 2012-05-10 07:15:56
提个建议哈 只是个人意见哈 有两个方法：方法1.色谱柱：Agilent zarbax SB-Aq C18 250*4mm 5um；流动相： 25mM 磷酸氢二钠缓冲盐（pH 2.5）；流速：1.0mL/min；柱温：35度；检测波长还真不好说，楼主要么用DAD试试，或者用210nm 或者 214nm试试；方法2：色谱柱：Sepax Carbomix H-NP 10：8%，高分子凝胶色谱柱；流动相：2.5mM硫酸溶液；流速：0.6mL/min；柱温：60度；检测波长同上。这只是我做一些酸的色谱条件，不一定满足楼主的要求，感觉3楼那位虫子上传的附件挺有用的
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4楼2012-05-07 21:56:02
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-07 21:56:02:
提个建议哈 只是个人意见哈 有两个方法：方法1.色谱柱：Agilent zarbax SB-Aq C18 250*4mm 5um；流动相： 25mM 磷酸氢二钠缓冲盐（pH 2.5）；流速：1.0mL/min；柱温：35度；检测波长还真不好说，楼主要么用DAD试试 ...

请问下DAD是什么啊？用途是什么？谢谢您！
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5楼2012-05-07 22:07:33
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
soundhorizo: 金币+2, ACI+1, 辛苦啦~~^^ 2012-05-07 22:38:11
xiaohaiyu: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-07 23:01:47
DAD是二极管阵列检测器，因为楼主的样品中有四个样要测，检测波长真的不好选择，通过DAD来做一个范围在190nm到400nm的全波长扫描的话，有可能找到一个很合适的检测波长。如果楼主的HPLC不配DAD检测器的话，先拿210nm试试吧，应该会有响应吧。
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6楼2012-05-07 22:14:30
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-05-07 22:07:33:
请问下DAD是什么啊？用途是什么？谢谢您！

DAD就是二极管阵列检测器 可以同时测定多个波长处的吸收 也可以得到目标峰的紫外吸收图和峰纯度
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7楼2012-05-07 22:50:14
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xiaohaiyu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2012-05-07 22:14:30:
DAD是二极管阵列检测器，因为楼主的样品中有四个样要测，检测波长真的不好选择，通过DAD来做一个范围在190nm到400nm的全波长扫描的话，有可能找到一个很合适的检测波长。如果楼主的HPLC不配DAD检测器的话，先拿21 ...

不好意思，再请问您测的是不是这四种酸呢？
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8楼2012-05-07 23:02:20
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
不是哈 我测的是枸橼酸和乙酸
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9楼2012-05-08 19:33:39
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jeangong

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaohaiyu: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢您的帮助 2012-05-09 22:10:11
柱子就用C18的就可以了，关键是流动相需要加万分之一的酸，检测波长用220吧
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10楼2012-05-08 19:54:40
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