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锂含量的测试方法
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liucheng200883
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本标准试验方法中所用试剂和水，在没有标注其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602规定制备及标定。 6.2 原理 在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量，所得的沉淀换算为磷酸二氢锂含量 6.3 试剂和溶液 6.3.1 硝酸（GB626）1+1溶液 6.3.2 喹钼柠酮试剂的配制 溶液A：溶解70g钼酸钠在加有100mL水的400mL烧杯中； 溶液B：溶解60g柠檬酸在加有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL硝酸； 溶液C：把溶液A加到溶液B中，混匀； 溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉； 溶液E：把溶液D加到溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光避热。 保质期为一个月。 6.4 仪器 通用实验室仪器、玻璃砂漏斗、真空抽滤机、干燥箱（120±2℃） 6.5 分析步骤 6.5.1 从配制好的磷酸铁锂溶液中移取20ml溶液至200ml锥烧杯中。 6.5.2加10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100ml，加热近沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程转动烧杯3~4次。 6.5.3用预先在120±2℃下干燥至恒重的玻璃砂漏斗抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀1~2次，（每次用25ml水），将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共125~150ml。将滤器与沉淀置于115±2℃的干燥箱内，待温度达到后干燥2h左右,移入干燥器中冷却至室温，称量。 6.5.5 空白试验 在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。 6.6 分析结果的表述 磷酸铁锂中磷含量为X， X={(m1-m2)*0.014/[m*(V/500)]}*100 式中：m1—磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m2—空白试验所测得的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； m-- 试样的质量与碳含量的差值，g； V—吸取的试样溶液体积，ml； 0.0140—磷钼酸喹啉沉淀的质量换算为磷的质量的系数。 |
3楼2012-05-07 08:47:18
liucheng200883
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4. 锂含量的测定 4.1 方法提要 试样用盐酸溶解，在1%（V/V）盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长670.78nm处测定锂的吸光度。 4.2 试剂及仪器 4.2.1 硝酸：浓硝酸 4.2.2 盐酸：1+1体积比 4.2.3 锂标准贮存溶液：1mg/ml，贮存于塑料瓶中。 4.2.4 锂标准溶液：100ug/ml;准确移取10.00毫升锂标准贮液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 4.2.5 原子吸收光谱，附锂空心阴极灯。 4.3 分析步骤 4.3.1 测定 称取试样0.5000g置于250ml烧杯中，加少量水润湿试样，加入25ml盐酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10ml硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5ml左右，取下稍冷，加入20ml水，煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取5.00ml试液于250ml容量瓶中，加入5ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。 4.3.2 工作曲线的绘制 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升锂标准溶液（100ug/ml）于一组100ml容量瓶中，加入2ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；绘制工作曲线。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4000544这个帖子里面有详细介绍的。 |
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4楼2012-05-07 11:32:12
