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草木仙翁

银虫 (正式写手)

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[求助] 锂含量的测试方法

各位大虫，有谁知道怎么测定材料中的锂含量？ICP之外的。谢谢！

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1楼2012-05-05 21:36:41

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dcqxinyang

铁杆木虫 (著名写手)

博士

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专业: 电化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
草木仙翁: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢！ 2012-05-08 09:02:06

本标准试验方法中所用试剂和水，在没有标注其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602规定制备及标定。
6.2 原理
在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量，所得的沉淀换算为磷酸二氢锂含量
6.3 试剂和溶液
6.3.1 硝酸（GB626）1+1溶液
6.3.2 喹钼柠酮试剂的配制
溶液A：溶解70g钼酸钠在加有100mL水的400mL烧杯中；
溶液B：溶解60g柠檬酸在加有100mL水的1000mL烧杯中，加85mL硝酸；
溶液C：把溶液A加到溶液B中，混匀；
溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉；
溶液E：把溶液D加到溶液C中，混匀，静置一夜，用滤纸过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光避热。保质期为一个月。
6.4 仪器
通用实验室仪器、玻璃砂漏斗、真空抽滤机、干燥箱（120±2℃）

6.5 分析步骤
6.5.1 从配制好的磷酸铁锂溶液中移取20ml溶液至200ml锥烧杯中。
6.5.2加10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100ml，加热近沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程转动烧杯3~4次。
6.5.3用预先在120±2℃下干燥至恒重的玻璃砂漏斗抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀1~2次，（每次用25ml水），将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共125~150ml。将滤器与沉淀置于115±2℃的干燥箱内，待温度达到后干燥2h左右,移入干燥器中冷却至室温，称量。
6.5.5 空白试验
在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。
6.6 分析结果的表述
磷酸铁锂中磷含量为X，
      X={(m1-m2)*0.014/[m*(V/500)]}*100
式中：m1—磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
   m2—空白试验所测得的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
   m-- 试样的质量与碳含量的差值，g；
   V—吸取的试样溶液体积，ml；
   0.0140—磷钼酸喹啉沉淀的质量换算为磷的质量的系数。