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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 难溶于所有溶剂的东西怎么提纯？
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jh2440

金虫 (小有名气)

[求助] 难溶于所有溶剂的东西怎么提纯？

做了一个题，都快交货了，最后一步纯化出了问题，产品几乎所有的溶剂都难溶，在甲醇和DMSO中能溶微量的，重结晶效果不好，而且损失很大，做成盐也不溶于水，而且里面有个杂质也是这样，求一种方法能够弄纯它～

[ 来自科研家族 Rose Family ]
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初入文坛的新虫，望大家多多关照~
1楼 2012-05-04 12:23:14
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xinmor

至尊木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

沸点高吗？减压蒸馏吧。
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一切恩爱会,无常难得久.生世多畏惧,命危于晨露。
2楼2012-05-04 13:14:30
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erjianxin

至尊木虫 (文坛精英)

生活就是战斗！

【答案】应助回帖

难溶就打浆呗，常温打浆不行试试加热的条件下打浆，在你的目标产品大多溶剂不溶的情况下你就应该好好分析一下你的主要杂质都是什么，它们可能的溶解性是怎样的。
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3楼2012-05-04 14:11:22
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以考虑过柱子过点杂质出来，把结构确认一下。
另外，交货量大概是多少
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4楼2012-05-04 14:42:59
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zhao.panpan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

它的融点是多少？选个沸点比它容点高的溶剂结晶就行了，例如用二乙二醇二甲醚，它的沸点有163度。这个应该可以。
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5楼2012-05-04 16:45:12
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jh2440

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by erjianxin at 2012-05-04 14:11:22:
难溶就打浆呗，常温打浆不行试试加热的条件下打浆，在你的目标产品大多溶剂不溶的情况下你就应该好好分析一下你的主要杂质都是什么，它们可能的溶解性是怎样的。

杂质变质了，本来的杂质完全没有了，这个杂质也是难溶，没办法打核磁看结构
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初入文坛的新虫，望大家多多关照~
6楼2012-05-05 09:03:21
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jh2440

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinmor at 2012-05-04 13:14:30:
沸点高吗？减压蒸馏吧。

不清楚，不过熔点大概200左右吧
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初入文坛的新虫，望大家多多关照~
7楼2012-05-05 09:05:58
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jh2440

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwhite at 2012-05-04 14:42:59:
可以考虑过柱子过点杂质出来，把结构确认一下。
另外，交货量大概是多少

这个完全不敢上柱子啊，上去了还有产品吗？都在硅胶上下不来了…交货量30g
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初入文坛的新虫，望大家多多关照~
8楼2012-05-05 09:08:09
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jh2440

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhao.panpan at 2012-05-04 16:45:12:
它的融点是多少？选个沸点比它容点高的溶剂结晶就行了，例如用二乙二醇二甲醚，它的沸点有163度。这个应该可以。

能再说详细点吗？这个原理是怎样的？
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初入文坛的新虫，望大家多多关照~
9楼2012-05-05 09:11:52
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zhao.panpan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这个原理很简单的，就是让你的产品重新结晶一次，让杂质跑到溶剂中去，这样你的产品不就纯了吗？
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10楼2012-05-05 10:02:52
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