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jiechenecust

新虫 (正式写手)

[求助] 格式反应

格式反应中经常要用到1,2-二溴乙烷还有碘来作为引发剂,他们的量都很小,应该不会对反应结果产生很大的影响,格式反应后点板看是没有原料存在了,Mg也反应差不多了,但是反应液挺杂的,简单处理后,直接进行下一步用氯甲酸乙酯水解上氯(脱吗啉),结果分析显示没有目标产物。现在寻找问题,不知道是哪部出错了,首先格式反应这步,反应应该没问题啊,求大牛帮帮忙撒。

反应方程
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金属有机-Mg

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yanruo325

禁虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
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2楼2012-05-08 17:10:36
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yanruo325

禁虫 (小有名气)

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3楼2012-05-08 17:11:36
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yanruo325

禁虫 (小有名气)

★ ★
dst28: 金币+2, 鼓励应助,欢迎常来精化版! 2012-05-09 10:54:52
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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2012-05-08 17:16:05
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jiechenecust

新虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yanruo325 at 2012-05-08 17:16:05:
好吧,我再重新打一遍吧……
格氏试剂要求现做现用,你这样边生成边反应可能有问题,试一下先做好了格氏试剂再反应。第二就是反应严格要求无水,把你所有用到的试剂都严格的干燥一下再用。最后一点就是1,2-二氯乙 ...

谢谢了,我也是先做的格式试剂,无水,二溴乙烷管用,碘也行的,THF直接用的试剂,就是反应不行,愁死了。。。
5楼2012-05-09 12:24:39
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xcj1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你说的简单处理是怎么处理的,会不会是你处理的方法不对导致结果出错?
6楼2012-05-09 13:14:06
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119167009

专家顾问 (著名写手)

亮子

【答案】应助回帖

楼主能否将每个步骤的反应式都写出来,这样方便应助者解答。格氏反应我曾经接触过一点,一般来说,问题都是在格氏反应阶段出现了问题,可能原因有:1、制备格氏试剂时由于反应时间过长或温度过高,虽然Mg和原料消耗完全,但是发生了很多副反应,影响下一阶段的反应;2、转移格氏试剂时,由于操作失误,混入空气或水等,使格氏试剂水解,从而影响下一步反应。
淡定
7楼2012-05-09 13:25:28
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yanruo325

禁虫 (小有名气)

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8楼2012-05-09 15:27:48
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

THF没处理好的问题,THF要加金属钠或LiAlH4回流1个小时后,再蒸馏出来用,用不了的放入烧瓶,加入金属钠,塞子上钻个孔,插根毛细管贮存。
9楼2012-05-09 16:20:17
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