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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 格式反应
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jiechenecust

新虫 (正式写手)

[求助] 格式反应

格式反应中经常要用到1，2-二溴乙烷还有碘来作为引发剂，他们的量都很小，应该不会对反应结果产生很大的影响，格式反应后点板看是没有原料存在了，Mg也反应差不多了，但是反应液挺杂的，简单处理后，直接进行下一步用氯甲酸乙酯水解上氯（脱吗啉），结果分析显示没有目标产物。现在寻找问题，不知道是哪部出错了，首先格式反应这步，反应应该没问题啊，求大牛帮帮忙撒。

反应方程
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金属有机-Mg

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1楼 2012-05-04 10:58:55
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yanruo325

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2012-05-08 17:10:36
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yanruo325

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
3楼2012-05-08 17:11:36
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yanruo325

禁虫 (小有名气)
★ ★
dst28: 金币+2, 鼓励应助，欢迎常来精化版！ 2012-05-09 10:54:52
本帖内容被屏蔽

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jiechenecust
4楼2012-05-08 17:16:05
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jiechenecust

新虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yanruo325 at 2012-05-08 17:16:05:
好吧，我再重新打一遍吧……
格氏试剂要求现做现用，你这样边生成边反应可能有问题，试一下先做好了格氏试剂再反应。第二就是反应严格要求无水，把你所有用到的试剂都严格的干燥一下再用。最后一点就是1,2-二氯乙 ...

谢谢了，我也是先做的格式试剂，无水，二溴乙烷管用，碘也行的，THF直接用的试剂，就是反应不行，愁死了。。。
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5楼2012-05-09 12:24:39
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xcj1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你说的简单处理是怎么处理的，会不会是你处理的方法不对导致结果出错？
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6楼2012-05-09 13:14:06
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119167009

专家顾问 (著名写手)

亮子

【答案】应助回帖

楼主能否将每个步骤的反应式都写出来，这样方便应助者解答。格氏反应我曾经接触过一点，一般来说，问题都是在格氏反应阶段出现了问题，可能原因有：1、制备格氏试剂时由于反应时间过长或温度过高，虽然Mg和原料消耗完全，但是发生了很多副反应，影响下一阶段的反应；2、转移格氏试剂时，由于操作失误，混入空气或水等，使格氏试剂水解，从而影响下一步反应。
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淡定
7楼2012-05-09 13:25:28
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yanruo325

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-05-09 15:27:48
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

THF没处理好的问题，THF要加金属钠或LiAlH4回流1个小时后，再蒸馏出来用，用不了的放入烧瓶，加入金属钠，塞子上钻个孔，插根毛细管贮存。
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9楼2012-05-09 16:20:17
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