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xj.zh654321木虫之王 (文坛精英)
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实验操作方法小段，内容如下： 2,2,2-Trifluor-N-(trimethylsiloxy~acetimidsiiure-trimethylsilylester (9 b): 24.9 g (0.1 mol) 8 und 13.2 g (0.1 mol) 5 wurden in einem Fingerautoklaven zusammenkondensiert und nach dem Auftauen noch 1/2 h geriihrt. Destillation i. Vak., Ausb. 78 %; Sdp. 51 "C/12 Torr. 5. N.O-Bis-trimethylsilyl-trifluoracetimidsaurCeF, ,C[OSi( CH3)3: - NSilCH,), (9) Zu einer Mischung von 67.0 g （0.59 Mol) CF3CONH2 (7) und 192.0 g (1.90 Mol) N(C2H5)3 werden langsam unter Ruhren und RuckfluR 200.0 g (1.84 Mol) ClSi(CH3), getropft. Dann wird noch 5 Stdn. unter RuckfluB gehalten. Die i. Hochvak. fluchtigen Substanzen warden abgezogen und in einer Falle gesammelt und das Rohprodukt bei I00 Torr uber einer 20-cm-Fullkorperkolonne frakt. destilhert. Farblose Flussigkeit, Ausb. 117.8 g (0.46 Mol) (78 %, bez. auf 7), Schmp. -41 ± 1°. Der Dampfdruck (43.2° 17 Torr; 54.1°29 Torr; 67.1°52 Torr; 76.7°78 Torr) folgt der Gleichung log p = -2181/T + 8.126. Verdampfungswarme AH = 9976 cal/Mol, Trouton-Konstante AS 24.0 cal/Mol.Grad, Sdp.745 141.5°, aus der Gleichung 142.0°. 原文：   |
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ligr2549
木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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xj.zh654321: 金币+15, 翻译EPI+1, 非常感谢！在此之上还有一小段没有翻译，是否拉下来？麻烦您抽出宝贵时间帮助一下。 2012-05-05 15:47:10
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| N-,O-双三甲基硅基三氟乙酰亚胺（9）：在搅拌与回流下慢慢地往67.0 g （0.59 Mol) CF3CONH2 (7) und 192.0 g (1.90 Mol) N(C2H5)3的混合物滴加200.0 g (1.84 Mol) ClSi(CH3), 加完后再回流搅拌5小时，然后在高真空下蒸出挥发物，并将其收集于一个冷冻的陷井里。将收集到的粗产物于100mmHg，经20cm的填充柱进行精馏。 无色液体，收率117.8 g (0.46 Mol) (78 %, 基于7), 熔点：-41 ± 1°，蒸气压(43.2° 17 Torr; 54.1°29 Torr; 67.1°52 Torr; 76.7°78 Torr)，遵循方程：log p = -2181/T + 8.126，气化热AH = 9976 cal/Mol，Trouton-常数^S= 24.0 cal/Mol.Grad。沸点 141.5°/745mmHg, 由方程计算得到142.0° |
2楼2012-05-05 15:38:46
xj.zh654321
木虫之王 (文坛精英)
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