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ligr2549

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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xuyueke2011: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-05-08 10:21:29

在氩气保护及室温下，将 2,0 g(10,35 mmol)N-甲酰甘氨酸苄酯在20 ml 干燥二氯甲烷的溶液与3,6 ml(26 mmol)干燥的三乙胺混合，泠却到0度之后慢慢地加入0,95 ml (10,3 mmol) POCl3 ，然后让其在0度下搅拌一小时后加入
30 ml 饱和 Na2CO3溶液，再搅拌30分钟。加入30 ml H2O ，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，通过棉花过滤，脱溶，得1,72 g (9,83 mmol, 95%)异氰基乙酸苄酯，黄色油状物。将此油状物溶于30 ml 干燥的THF中，在室温下加到由1,1 g (9,83 mmol) KOtBu und 40 ml 干燥 THF 组成的悬浮物里，然后将
900 mg (3,5 mmol) 2,5-Dihydro-3(phenylsulfonyl)-thiophen-1,1-dioxid (24)在大约 20 ml THF 的溶液加到所形成的悬浮物里，搅拌一小时后再加入30 ml 饱和氯化钠溶液终止反应。水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相通过棉花过滤，脱溶，色谱分离（ICN 硅胶：CH2Cl2/AcOEt 3:1). 产物馏分用氯仿-石油醚重结晶得608 mg (60%) 25 ，亮黄色晶体。

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2楼2012-05-07 20:09:03

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