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xuyueke2011铜虫 (小有名气)
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[求助]
实验操作步骤
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希望哪位高手能帮忙翻译一下， 谢谢Benzyl-(3,5-dihydro-1H-thieno[3,4-c]pyrrol-4-carboxylat)-2,2-dioxid (25). Eine Lsg. von 2,0 g(10,35 mmol) N-Formylglycin-benzylester in 20 ml trockenem CH2Cl2 unter Ar wurde bei RT. mit 3,6 ml(26 mmol) trockenem Et3N versetzt. Nach Abkühlen der Lsg. auf 08 wurden 0,95 ml (10,3 mmol) POCl3 langsam hinzupipettiert. Man liess 1h bei 08 rühren, gab dann 30 ml ges. Na2CO3-Lsg. zu und liess weitere 30 min bei RT. rühren. Nach Zugabe von 30 ml H2O extrahierte man 3-mal mit CH2Cl2 , wusch die vereinigte org. Phase mit ges. NaCl-Lsg. , trocknete durch Filtration über Watte und dampfte ein: 1,72 g (9,83 mmol, 95%) Isocyanoessigsäure-benzylester als gelbes Öl. Das Öl wurde in 30 ml trockenem THFaufgenommen und bei RT. zu einer Suspension aus 1,1 g (9,83 mmol) KOtBu und 40 ml trockenem THF unter Ar pipettiert. Zu dieser Suspension gab man eine Lsg. von 900 mg (3,5 mmol) 2,5-Dihydro-3(phenylsulfonyl)-thiophen-1,1-dioxid (24)in ca. 20 ml THF und liess noch 1 h bei RT. rühren. Die Reaktion wurde durch Zugabe von 30 ml ges. NaCl-Lsg. beendet und die wässr. Phasen 3-mal mit AcOEt extrahiert. Nach Filtration der vereinigten org. Phasen über Watte und Eindampfen des Lsgm. wurde chromatographiert ( ICN-Kieselgel, CH2Cl2/AcOEt 3:1). Umkristal-lisation der Produktfraktion aus CHCl3/Petrolether ergab 608 mg (60%) 25 als hellgelbe Kristalle. Schmp. 1738.DC (Kieselgel, CH2Cl2/AcOEt 3:1): Rf 0,78. IR (KBr): 3301s (NH), 1685s (CˆO).1H-NMR (360 MHz,CDCl3): 4,19, 4,35 (2s, 2 SO2CH2); 5,33 (s,PhCH2); 6,93 (s, HÿC(6)); 7,33 (m, Hp (Ph)); 7 ,42 (m, Ho (Ph)); 7 ,51 (m, Hm (Ph)); 9,15 (s,NH). EI-MS: 291 (5, M‡  , 227 (100, [MÿSO2]‡ . Anal. ber. für C14H13NO4S(291,22): C 57,74, H 4,50, N 4,81, S 11,01; gef. : C 57,76, H 4,57, N 4,90, S 10,96. [ 来自科研家族 木虫有机 ] |
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ligr2549
木虫 (正式写手)
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在氩气保护及室温下，将 2,0 g(10,35 mmol)N-甲酰甘氨酸苄酯在20 ml 干燥二氯甲烷的溶液与3,6 ml(26 mmol)干燥的三乙胺混合，泠却到0度之后慢慢地加入0,95 ml (10,3 mmol) POCl3 ，然后让其在0度下搅拌一小时后加入 30 ml 饱和 Na2CO3溶液，再搅拌30分钟。 加入30 ml H2O ，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，通过棉花过滤，脱溶，得1,72 g (9,83 mmol, 95%)异氰基乙酸苄酯，黄色油状物。将此油状物溶于30 ml 干燥的THF中，在室温下加到由1,1 g (9,83 mmol) KOtBu und 40 ml 干燥 THF 组成的悬浮物里，然后将 900 mg (3,5 mmol) 2,5-Dihydro-3(phenylsulfonyl)-thiophen-1,1-dioxid (24)在大约 20 ml THF 的溶液加到所形成的悬浮物里，搅拌一小时后再加入30 ml 饱和氯化钠溶液终止反应。水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相通过棉花过滤，脱溶，色谱分离（ICN 硅胶：CH2Cl2/AcOEt 3:1). 产物馏分用氯仿-石油醚重结晶得608 mg (60%) 25 ，亮黄色晶体。 |
2楼2012-05-07 20:09:03
