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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 综合其它 » 能解决此问题的30金币
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

[交流] 能解决此问题的30金币

前几天对一个有机的试样进行了分析，发现是直链烷烃类的，主要含有C9~C14，以及杂质，杂质的沸点在300℃以下~~

直链C9的沸点为156℃（大概）（随着碳数目的增多，沸点升高，大家应该都清楚），做了差热（升温速率5℃/min）以后发现试样在100℃以后剩余质量不高于10%，而且在100℃~600℃质量基本没有变化。差热曲线见图：

想知道差热中两个吸热峰对应的是什么现象？为什么沸点在200℃以上的直链烷烃在100℃以后质量损失如此大？~~

欢迎大家积极交流啊~
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1楼 2012-05-03 20:22:51
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dengwei_19

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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huangzx1314: 金币+1, 感谢版主应助，如果是两种物质的挥发，那么为什么组分中含有多种物质而只出现两个吸热峰呢？呵呵~~ 2012-05-03 22:49:03
zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-05-04 08:08:05
猜测下 失重情况下的吸热 两段失重的斜率不一样 可能是两种物质的挥发？
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2楼2012-05-03 21:28:49
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bible2

版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★
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zhangquan8385: 金币+1, 鼓励 2012-05-04 08:08:22
huangzx1314: 金币+2, 这个倒是有可能，但是如果混合以后沸点降低，那么为什么会出现两个放热峰呢？同时，随着某种成分的挥发留下的应该是高沸点的物质，那么在100℃一下也不可能完全挥发吧，呵呵~~ 2012-05-04 12:26:58
C9~C14混合后的沸点可能下降的比较低.和乙醇与水的共沸点有些类似.
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3楼2012-05-04 07:35:59
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waya1234

木虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
huangzx1314: 金币+1, 共沸后会出现这个情况吗？为什么啊，呵呵~~ 2012-05-04 12:28:01
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-04 13:28:33
DTG 上只有一个失重峰，而dsc上却有两个吸热峰，比较费解哦，难道真的如2楼所说，共沸？
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4楼2012-05-04 08:14:59
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andersonlyw

新虫 (著名写手)
嗯，比较费解？
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5楼2012-05-04 08:29:56
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shaoling988

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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huangzx1314: 金币+4, 非常感谢你的耐心分析~~如果只看差热分析的测试结果完全可以这么理解，但是已知原料中主要为C9~C14的直链烷烃，这些物质在低于100℃应该是难以发生反应的，何况低于50℃。而且有6种物质难道都是在47.9℃同时发生了反应嘛？或者有那种催化剂能够在低于50℃的条件下促进直链烷烃迅速发生反应或者分解呢？~~~ 2012-05-04 12:50:09
tjcdp: 金币+2, 鼓励热心应助。 2012-05-04 13:28:15
1. tG一个峰而dsc2个峰，说明，物质发生了化学反应而吸热，但根据化学反应守衡，质量不变，因此，tG一个峰；
2.dsc与tg在100度附近的峰，是一致的，因此，反应后的物质不稳定，沸点下降，吸热挥发，因此得到了结论是：该物质不稳定，在47.9度时，发生了分解反应，生了低链化合物。
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9楼2012-05-04 12:37:53
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bible2

版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
418783132: 金币+1, 鼓励应助！ 2012-05-04 20:03:16
huangzx1314: 金币+2 2012-05-04 21:30:25
我不知道你是加什么气氛做的实验.

第一个峰我感觉是吸附?的气体或者其他低分子量的物质挥发所致?
不知道有没有质谱的证据?

第二个我觉得是共沸.
比如苯（18.5%）/ 乙醇（74%）/ 水 组成一个三元共沸物，沸点64.9 °C
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10楼2012-05-04 17:44:54
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by bible2 at 2012-05-04 17:44:54:
我不知道你是加什么气氛做的实验.

第一个峰我感觉是吸附?的气体或者其他低分子量的物质挥发所致?
不知道有没有质谱的证据?

第二个我觉得是共沸.
比如苯（18.5%）/ 乙醇（74%）/ 水 组成一个三元共沸物，沸 ...

做差热的时候没有加任何气氛~~

应该不是吸附，做了质谱（MS）分析以后发现其中含有C9~C14直链烷烃以及杂质，没有低分子的物质~~

这个貌似真的不好解释啊，非常感谢应助~~
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11楼2012-05-04 21:30:05
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wangblackfir

木虫 (正式写手)
★ ★
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tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-05 12:09:30
C9~C14混合后的沸点可能下降的比较低.和乙醇与水的共沸点有些类似.
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12楼2012-05-04 22:16:20
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shaoling988

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-05 12:10:17
huangzx1314: 金币+3, 感谢耐心交流应助，C9~C14是我通过色质联用测得的。如果确实像你所分析的发生了裂解反应，那么在做色质联用的时候试剂应该就通过裂解反应生成了沸点较低的物质了，就测不到是C9~C14为主的组分了。当然如果确实像你所说，一经证实，我会马上为你追加金币的，非常感谢~~~ 2012-05-05 15:10:40
我不知道你用的是什么原料，但属于c9-14左右的烃类，你的原料如果很多，做出的结果这样的，如果多次重复测试结果如同你图上所示，那么我恭喜你，你遇到了一个很大的机遇，成功的机遇。如果实验操作没有任何错误，那么上面的证据足以证明，你找到了一种很好的裂解催化剂。
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13楼2012-05-05 11:57:04
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shaoling988

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tjcdp: 金币+1, 鼓励！！ 2012-05-05 12:10:32
引用回帖:
9楼: Originally posted by shaoling988 at 2012-05-04 12:37:53:
1. tG一个峰而dsc2个峰，说明，物质发生了化学反应而吸热，但根据化学反应守衡，质量不变，因此，tG一个峰；
2.dsc与tg在100度附近的峰，是一致的，因此，反应后的物质不稳定，沸点下降，吸热挥发，因此得到了结 ...

已知原料中主要为C9~C14的直链烷烃，而不是结果产物，只一种可能，化学反应了，在催化剂下的反应，你结果产物做下其他测试。重复几次本实验。
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14楼2012-05-05 12:03:22
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yonglin-656楼
2012-05-04 08:37   回复  
tjcdp: , 专业版块不提倡纯表 ，请认真交流！ 2012-05-04 13:27:35
zxl5237楼
2012-05-04 08:41   回复  
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zxl5238楼
2012-05-04 08:42   回复  
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