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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qiqitxm2002

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 请教TPD升温问题

在做TPD实验时,实际升温速率比程序升温速率大的多,想请教一下这是什么原因?我是用电阻丝加热的,是不是电阻的问题?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-9 at 07:15 ]
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


rabbit7708(金币+1):谢谢!
引用回帖:
Originally posted by 8163 at 2007-4-11 11:52:
主要应该是控温仪的问题,要自整定以后才行。
我自己做的会有点滞后,但是线性很好。

滞后是必然的,一般在5度左右,线性好就可以啦
6楼2007-04-11 11:55:06
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫

我的看法

★ ★
rabbit7708(金币+2):非常感谢您的热心应助,辛苦真辛苦!:)
用电阻丝做的炉子就是不好控温,也就10K/min左右的样子。如果用硅碳棒做的炉子就可以很好的控温,最高能达到1K/min。
在努力中享受快乐!
2楼2007-04-11 10:31:31
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qiqitxm2002

铁杆木虫 (小有名气)

谢谢你的回答。但我想控制10K每分钟,而实际升温速率远大于10K每分钟,想知道是什么原因
3楼2007-04-11 10:37:01
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btqiao

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):非常感谢您的热心应助,辛苦真辛苦!:)
那很显然是电阻丝功率太大,形成过冲。你可以给电阻丝加个变压器,通过调压在一定程度上调节升温速率。还有就是程升控制仪的参数设置的问题,这要去看你的程升仪的说明书。使用管式炉经常会形成波浪式的升温曲线:即快速升温形成过冲(上升曲线),等待甚至温度回落(下降曲线)。我使用的办法是调节参数是实际温度总低于程升温度,这样虽然滞后,但是能确保温度线性很好,最后只要将温度校正一下就可以了。另外,你可以用一个国产的色谱工作站(2010,N2000等)监测程升仪的输出电压,就可以很容易观察到程升的线性如何。
4楼2007-04-11 10:37:18
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