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wccbb

木虫 (著名写手)

[求助] 关于壳聚糖改性的氢谱 解析 谢谢

给位大侠:
     最近在做壳聚糖的表面改性:
   1、 具体是在壳聚糖(分子量在5万左右)的-NH2-,上面接一个小分子而后-NH2-就变成了-NH-C=O-(或者是变成-NH-O-C=O-),即小分子和壳聚糖通过-NH-C=O-(或者是变成-NH-O-C=O-)相连接了,如果做氢谱 如何来确定这个小分子已经接上去了(氢谱是否可以论证这件事情),谢谢
    2、还有一个小分子含有-SH键,通过化学合成-SH键消失 变成了-S-S-键 这件事情可否用氢谱论证  如何来确定 谢谢

再次谢谢各位了!
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aircraftvip

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mwyuer: 金币+2, 感谢回帖交流 2012-05-05 18:42:34
wccbb: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-05-06 11:33:12
我做过类似的工作。
1. 你需要关注你接的小分子上的特征化学位移,直接用改性的和没改性的作对照即可定性的说明问题;即使有低场overlapping的问题,你也可以选个不变的标准峰,均一化,可以判断信号强度的变化。
2. 小分子巯基被氧化成二硫键后,你可以用TCEP((tris(2-carboxyethyl)phosphine)加到你的核磁管里即可打断二硫键,拿到巯基。如果要确定巯基的量,还可以考虑用Ellman's Test来检测。
格物致知,知行合一
2楼2012-05-05 18:23:03
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wccbb

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aircraftvip at 2012-05-05 18:23:03:
我做过类似的工作。
1. 你需要关注你接的小分子上的特征化学位移,直接用改性的和没改性的作对照即可定性的说明问题;即使有低场overlapping的问题,你也可以选个不变的标准峰,均一化,可以判断信号强度的变化。 ...

可以用TCEP((tris(2-carboxyethyl)phosphine)加到你的核磁管里即可打断二硫键,拿到巯基
这个的目的是什么 呢  能解释的详细点吗 谢谢
3楼2012-05-06 11:35:43
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李晓宏东华

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-06-28 21:12:55
wccbb: 金币+10 2012-07-04 09:59:14
对,一定得想弄清楚C谱,Hpu《XSD等表征材料的方法。
4楼2012-06-28 20:45:29
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红舟流星

荣誉版主 (文坛精英)

志在成为千元户!

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-06-30 21:12:58
wccbb: 金币+10 2012-07-04 09:59:06
引用回帖:
2楼: Originally posted by aircraftvip at 2012-05-05 18:23:03
我做过类似的工作。
1. 你需要关注你接的小分子上的特征化学位移,直接用改性的和没改性的作对照即可定性的说明问题;即使有低场overlapping的问题,你也可以选个不变的标准峰,均一化,可以判断信号强度的变化。
...

1.不知道小分子脂基后连接什么,以甲基是R为例,-NH2上位置大约在5,反应后变为-NH-C=O-R位置大约在8
2.-SH变成二硫键也可以同-SH中H特征峰面积积分和无变化特征峰面积积分对比来达到结果吧
红楼一梦终难寻扁舟载酒且慢行落花流水依惜别月伴明星照前路
5楼2012-06-30 17:21:05
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