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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助！基线不平
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anger360

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助！基线不平

今天用0.1％的磷酸：乙腈 97：3做流动相
基线怎么都跑不平！
是不是因为我用的磷酸是分析纯的
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1楼 2007-04-10 21:06:42
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anger360

铁虫 (小有名气)
如果我的拖尾峰去不掉
可以用它拉测定含量吗？
请赐教！谢谢！！
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2楼2007-04-10 21:25:24
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)
★ ★
alwens(金币+2):谢谢回复：）
你的流动相我觉得有问题，那么大比例的磷酸溶液97%， 乙腈比例太少了，只有3%，是按照标准规定这种流动相吗？千万别把你的色谱柱弄坏了，要爱惜色谱柱。拖尾峰存在，依然可以测定含量，只是含量准确度不高，也就是说误差大一点而已。
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3楼2007-04-10 21:39:55
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anger360

铁虫 (小有名气)
谢谢楼上的
我刚刚也觉得不对
流动相感成了10：90 但还是跑不平
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4楼2007-04-10 21:45:46
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)
★
可乐=枫(金币+1):谢谢
你是清洗色谱柱还是分离样品，用这种流动相（0.1％的磷酸：乙腈 97：3做流动相），这种流动相可以用来清洗色谱系统，
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5楼2007-04-11 09:01:50
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笑盲虫

木虫 (著名写手)
★
hailang_zj(金币+1):欢迎参与讨论！
首先你所谓的基线平，是什么概念，其次我觉得这个流动相比例可以做，但必须先用甲醇将色谱柱中残留冲出，基线走好就课，原因分析也要从你的色谱柱找原因
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用文字走路，用行动分析
6楼2007-04-11 22:49:53
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三枝九叶草

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
hailang_zj(金币+2):):欢迎参与讨论！
楼主，我也在做一个类似的方法，0.1％的磷酸：乙腈 98：2做流动相，开始时出现过同样的问题，楼主的是不是存在下面两个问题：
1.使用的是单泵的液相，而且使用两个通道进流动相吧？
2.检测波长比较短，靠近末端吸收。
那样解决办法很简单，将流动相全部混合到一起，使用单通道，基线就会走平了。
问题的根本在于单泵是低压混合，当一相比例低于10%时，混合效果较差，需使用静态混合器，尤其当检测波长较短时，基线波动教大。
但此条件对柱子损伤较大，不要连续运行太长时间！
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7楼2007-04-12 15:16:38
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helenlxf

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢参与！
尝试把磷酸该为0.1%的醋酸，或适合于水相较高的分析柱。
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8楼2007-05-25 09:53:51
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ymm117

★ ★
karl2100(金币+2):多谢指点！
引用回帖:
Originally posted by helenlxf at 2007-5-25 09:53:
尝试把磷酸该为0.1%的醋酸，或适合于水相较高的分析柱。

要看你的检测波长是多少，波长低的话不能换醋酸，有末端吸收，基线更不平。

还有，你的有机相比例太低，容易损伤普通ODS柱，建议用一些亲水性的C18柱，要不把乙腈换成甲醇，洗脱能力差一些，保留时间可以增加。

关于拖尾的问题，一般含量测定要求拖尾因子不超过2.0，你可以考虑加入一些扫尾剂。

以上都不行，换正相柱试试。
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9楼2007-05-29 14:52:37
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polycao

金虫 (小有名气)
磷酸是不是发霉了？
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10楼2007-06-14 15:26:11
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