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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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anger360

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助!基线不平

今天用0.1%的磷酸:乙腈 97:3做流动相
基线怎么都跑不平!
是不是因为我用的磷酸是分析纯的
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anger360

铁虫 (小有名气)

如果我的拖尾峰去不掉
可以用它拉测定含量吗?
请赐教!谢谢!!
2楼2007-04-10 21:25:24
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

★ ★
alwens(金币+2):谢谢回复:)
你的流动相我觉得有问题,那么大比例的磷酸溶液97%, 乙腈比例太少了,只有3%,是按照标准规定这种流动相吗?千万别把你的色谱柱弄坏了,要爱惜色谱柱。拖尾峰存在,依然可以测定含量,只是含量准确度不高,也就是说误差大一点而已。
3楼2007-04-10 21:39:55
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anger360

铁虫 (小有名气)

谢谢楼上的
我刚刚也觉得不对
流动相感成了10:90 但还是跑不平
4楼2007-04-10 21:45:46
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)


可乐=枫(金币+1):谢谢
你是清洗色谱柱还是分离样品,用这种流动相(0.1%的磷酸:乙腈 97:3做流动相),这种流动相可以用来清洗色谱系统,
5楼2007-04-11 09:01:50
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笑盲虫

木虫 (著名写手)


hailang_zj(金币+1):欢迎参与讨论!
首先你所谓的基线平,是什么概念,其次我觉得这个流动相比例可以做,但必须先用甲醇将色谱柱中残留冲出,基线走好就课,原因分析也要从你的色谱柱找原因
用文字走路,用行动分析
6楼2007-04-11 22:49:53
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三枝九叶草

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
hailang_zj(金币+2):):欢迎参与讨论!
楼主,我也在做一个类似的方法,0.1%的磷酸:乙腈 98:2做流动相,开始时出现过同样的问题,楼主的是不是存在下面两个问题:
1.使用的是单泵的液相,而且使用两个通道进流动相吧?
2.检测波长比较短,靠近末端吸收。
那样解决办法很简单,将流动相全部混合到一起,使用单通道,基线就会走平了。
问题的根本在于单泵是低压混合,当一相比例低于10%时,混合效果较差,需使用静态混合器,尤其当检测波长较短时,基线波动教大。
但此条件对柱子损伤较大,不要连续运行太长时间!
7楼2007-04-12 15:16:38
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helenlxf

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢参与!
尝试把磷酸该为0.1%的醋酸,或适合于水相较高的分析柱。
8楼2007-05-25 09:53:51
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ymm117

★ ★
karl2100(金币+2):多谢指点!
引用回帖:
Originally posted by helenlxf at 2007-5-25 09:53:
尝试把磷酸该为0.1%的醋酸,或适合于水相较高的分析柱。

要看你的检测波长是多少,波长低的话不能换醋酸,有末端吸收,基线更不平。

还有,你的有机相比例太低,容易损伤普通ODS柱,建议用一些亲水性的C18柱,要不把乙腈换成甲醇,洗脱能力差一些,保留时间可以增加。

关于拖尾的问题,一般含量测定要求拖尾因子不超过2.0,你可以考虑加入一些扫尾剂。

以上都不行,换正相柱试试。
9楼2007-05-29 14:52:37
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polycao

金虫 (小有名气)

磷酸是不是发霉了?
10楼2007-06-14 15:26:11
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