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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 高分子溶液制膜
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fandy5268

金虫 (小有名气)

[求助] 高分子溶液制膜 已有1人参与

如题，我将浓度约为3%的高聚物溶液浇注到玻璃板上，然后在真空烘箱里烘6个小时，得到的膜表面呈波纹状，而且中间明显地感觉比周围薄，即中间是透明的，颜色稍浅，四周颜色较深，请问是什么原因？有什么办法可以解决吗？注：溶剂为DMAC。
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1楼 2012-04-28 12:30:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我在硕士时也铺过PA（聚芳酰胺）的高分子薄膜，通常用DMF，DMAC，THF等，但是DMAc最好，因为挥发的最慢。
我的个人经验是，挥发的一定要慢且中间和边缘的挥发一定要均匀。
（1）首先要根据需膜的厚度（如50-100nm）和面积，来计算所需高分子溶液的量。如果您谱的量太多，厚薄不均是必然的，太少了膜则容易揭不下来，且不符合要求。由于通常谱的膜边缘总是要厚的，故如果我要50nm的，通常按60nm来铺
（2）我实验室通常不用烘箱来烘干，通常用红外灯来预烘干，这是因为烘箱的振动和烘干过程的不可控性（通常是太快）。我们通常用培养皿盖住，调好紫外灯的高度来烘干，而且是在人工观察下调整，先快后慢（但是不要太快），特别是后期浓度大，烘干快最易起皱和边缘超厚。
（3）铺膜时要分数次滴加，切忌一次加完，根据要求高低可以增减次数
（4）铺膜底板的选择，我们通常是用载玻片（TLC小板），表面较平，如果是谱圆形和较大的膜，我们是去玻璃车间割的特定大小的圆形玻璃片，我们通常不用培养皿的，因为其表面不平整
（5）当膜已经成型，再在100-120摄氏度下红4-8h
另外，我们通常配成10%的高分子溶液，不用太稀的
以上只是我个人经验，仅供参考。另外，经验也很重要的，多谱几次水平就会提高的哦
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fandy5268
行到水穷处，坐看云起时
7楼2012-05-05 09:28:08
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william8838

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎 2012-08-13 17:04:50
膜的厚度可以用刮膜器控制湿膜的厚度，一般干膜的厚度约等于湿膜的厚度*溶液溶度
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I'm learning to live happiness.
9楼2012-05-11 13:18:23
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岸上跳舞的鱼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-28 14:28:15
加流平剂，一些降低表面张力的东西，
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人生最大的痛苦莫过于当你分开腿打算享受时，人走了！
2楼2012-04-28 14:23:03
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普通回帖

fandy5268

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 岸上跳舞的鱼 at 2012-04-28 14:23:03:
加流平剂，一些降低表面张力的东西，

流平剂？溶液好像也是能流平的，因为四周的颜色还是挺均匀的，只是中间颜色稍浅，而且有波纹状的皱儿，我就不明白是什么原因了。
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3楼2012-04-30 10:21:37
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litan__love

木虫 (正式写手)

LThfut

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-30 16:56:03
我看与结晶速度有关。还有就是溶剂的的挥发性性有关。不能挥发太快。波纹状的产生估计是烘干箱的震动产生的。烘干箱的温度要控制好，与溶剂的挥发有关。
我最近也在做薄膜。溶剂是THF。效果也不好。
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努力奋斗
4楼2012-04-30 11:19:00
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fandy5268

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by litan__love at 2012-04-30 11:19:00:
我看与结晶速度有关。还有就是溶剂的的挥发性性有关。不能挥发太快。波纹状的产生估计是烘干箱的震动产生的。烘干箱的温度要控制好，与溶剂的挥发有关。
我最近也在做薄膜。溶剂是THF。效果也不好。

嗯，有道理，抽真空的时候烘箱会产生震动。我想抽真空的时候先不升温，等抽完真空再升温，这样溶剂未挥发，可能会好点。
我跟别人交流了一下，也说是溶剂挥发速率太快造成的。
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5楼2012-05-04 13:03:53
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litan__love

木虫 (正式写手)

LThfut

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by fandy5268 at 2012-05-04 13:03:53:
嗯，有道理，抽真空的时候烘箱会产生震动。我想抽真空的时候先不升温，等抽完真空再升温，这样溶剂未挥发，可能会好点。
我跟别人交流了一下，也说是溶剂挥发速率太快造成的。

有道理，慢慢做实验总结吧
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努力奋斗
6楼2012-05-04 22:52:25
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20110833

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 马克007 at 2012-05-05 09:28:08:
我在硕士时也铺过PA（聚芳酰胺）的高分子薄膜，通常用DMF，DMAC，THF等，但是DMAc最好，因为挥发的最慢。
我的个人经验是，挥发的一定要慢且中间和边缘的挥发一定要均匀。
（1）首先要根据需膜的厚度（如50-100 ...

请问膜的厚度怎么控制，我是做质子交换膜的，谢谢！！！
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keep going
8楼2012-05-05 10:07:21
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fandy5268

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 马克007 at 2012-05-05 09:28:08:
我在硕士时也铺过PA（聚芳酰胺）的高分子薄膜，通常用DMF，DMAC，THF等，但是DMAc最好，因为挥发的最慢。
我的个人经验是，挥发的一定要慢且中间和边缘的挥发一定要均匀。
（1）首先要根据需膜的厚度（如50-100 ...

　　感谢您详细的解答！但是如何计算所需的高分子溶液的量，在不知道溶液密度的情况下？另外，在100－120度下烘4－8h，是指在真空烘箱里烘的吗？
　　另外，可以解释一下为什么膜的边缘会较厚吗？因为我在烘箱里做过的几个膜都是边缘厚的，但是原因我就搞不清楚了。
　　谢谢！
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10楼2012-05-14 20:41:49
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