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fandy5268

金虫 (小有名气)

[求助] 高分子溶液制膜已有1人参与

如题,我将浓度约为3%的高聚物溶液浇注到玻璃板上,然后在真空烘箱里烘6个小时,得到的膜表面呈波纹状,而且中间明显地感觉比周围薄,即中间是透明的,颜色稍浅,四周颜色较深,请问是什么原因?有什么办法可以解决吗?注:溶剂为DMAC。
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马克007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我在硕士时也铺过PA(聚芳酰胺)的高分子薄膜,通常用DMF,DMAC,THF等,但是DMAc最好,因为挥发的最慢。
我的个人经验是,挥发的一定要慢且中间和边缘的挥发一定要均匀。
(1)首先要根据需膜的厚度(如50-100nm)和面积,来计算所需高分子溶液的量。如果您谱的量太多,厚薄不均是必然的,太少了膜则容易揭不下来,且不符合要求。由于通常谱的膜边缘总是要厚的,故如果我要50nm的,通常按60nm来铺
(2)我实验室通常不用烘箱来烘干,通常用红外灯来预烘干,这是因为烘箱的振动和烘干过程的不可控性(通常是太快)。我们通常用培养皿盖住,调好紫外灯的高度来烘干,而且是在人工观察下调整,先快后慢(但是不要太快),特别是后期浓度大,烘干快最易起皱和边缘超厚。
(3)铺膜时要分数次滴加,切忌一次加完,根据要求高低可以增减次数
(4)铺膜底板的选择,我们通常是用载玻片(TLC小板),表面较平,如果是谱圆形和较大的膜,我们是去玻璃车间割的特定大小的圆形玻璃片,我们通常不用培养皿的,因为其表面不平整
(5)当膜已经成型,再在100-120摄氏度下红4-8h
另外,我们通常配成10%的高分子溶液,不用太稀的
以上只是我个人经验,仅供参考。另外,经验也很重要的,多谱几次水平就会提高的哦

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行到水穷处,坐看云起时
7楼2012-05-05 09:28:08
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岸上跳舞的鱼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-28 14:28:15
加流平剂,一些降低表面张力的东西,
人生最大的痛苦莫过于当你分开腿打算享受时,人走了!
2楼2012-04-28 14:23:03
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fandy5268

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 岸上跳舞的鱼 at 2012-04-28 14:23:03:
加流平剂,一些降低表面张力的东西,

流平剂?溶液好像也是能流平的,因为四周的颜色还是挺均匀的,只是中间颜色稍浅,而且有波纹状的皱儿,我就不明白是什么原因了。
3楼2012-04-30 10:21:37
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litan__love

木虫 (正式写手)

LThfut

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1 2012-04-30 16:56:03
我看与结晶速度有关。还有就是溶剂的的挥发性性有关。不能挥发太快。波纹状的产生估计是烘干箱的震动产生的。烘干箱的温度要控制好,与溶剂的挥发有关。
我最近也在做薄膜。溶剂是THF。效果也不好。
努力奋斗
4楼2012-04-30 11:19:00
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