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phellinus金虫 (小有名气)
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滴定法 直接滴定——直接滴定法适用于溶解性原料药，包括合适的容器（滴定）及标准溶液（滴定），滴定终点取决于仪器或加入合适指示剂下的视觉观察。 从合适的滴定管滴定，依据滴定管各自的规格（一般情况下）选择，加入体积为滴定管容量的30%到100%。【注意—当需要小于10毫升滴定液时，应使用微量滴定管。】当接近滴定终点时应谨慎，加入的最后一滴滴定液应不超过滴定终点。原料药的质量根据滴定液体积和当量浓度或摩尔浓度计算，原料药的等量因子在各论中给出。 剩余滴定——一些药典方法要求过量滴加滴定液，以超过与原料药反应的实际需要量，超出的滴定液将被二次滴定。这就是剩余滴定或叫“反向滴定”。被滴定的原料药的量可以通过最初滴加的滴定液体积与空白滴定校正及反向滴定消耗的体积之差计算，因此定量依赖于两种滴定液的当量浓度或摩尔浓度，同时原料药的等量因子在各论中给出。 络合滴定法——成功的络合滴定取决于几个因素。滴定液与分析物形成的络合物必须具有足够大的平衡常数，终点处，络合的分析物要非常接近100%。最终的络合物必须形成的足够快以保证分析时间的可行。当分析反应不快时，剩余滴定有时会成功。 一般来说，络合指示剂就是络合剂本身。金属离子和指示剂之间的反应必须快速及可逆。金属及指示剂形成的络合物的平衡常数必须足够大以产生明显的颜色变化，但必须弱于金属和滴定液形成的络合物。指示剂的选择也受络合反应的PH范围限制以及样品或缓冲液中其它离子的影响。 （掩蔽技术也适用于氧化还原滴定法。） 氧化还原滴定——此种方法经常用于可方便使用试剂对分析物进行氧化或还原的检测。许多氧化还原滴定曲线相对于等当点不是对称的，因此不可能通过曲线图确定终点；但很多指示剂可用于终点的确定，同时氧化还原剂可以作为自己的指示剂。任何类型的滴定中，理想的指示剂显示的终点应尽可能接近等当点。因此，当滴定剂作为自己的指示剂时，终点与等当点之间的不同只能取决于分析师区别颜色变化的能力。一个常见的例子是使用高锰酸盐为氧化滴定剂，当稍有过量时可以轻易辨别其粉色。其他可作为自己指示剂的滴定液是碘，铈（Ⅳ）盐，和重铬酸钾。但是，在大多数情况下，使用合适的氧化还原指示剂将产生一个清晰的终点。 滴定前可能必须使用合适的氧化剂或还原剂调整分析物的氧化态；过量的试剂必须被去除，例如，通过沉淀。测定中几乎总是出现还原剂被大气中的氧气缓慢氧化。 非水溶剂滴定法——酸和碱一直被定义为当溶解于水时分别提供氢离子和氢氧根离子的物质。这一定义由阿伦尼乌斯引入，其没有认识到酸或碱的性质在溶解于其它溶剂时会发生改变。博朗斯特给出了一个更为广泛的定义，他提出酸是提供质子的物质，碱是接受质子的物质。刘易斯提出了一个更加宽阔的定义，他指出任何可以接受电子对的物质都称为酸，任何可以提供电子对的物质都称为碱，中和反应是酸和碱之间形成共价键。 酸和碱的表观强度取决于他们在溶剂中的反应程度。水溶液中所有的强酸表现为相同的强度是因为他们与溶剂反应全部转化为水合氢离子和酸根阴离子（拉平效应）。在弱潜溶剂中高氯酸，硫酸，盐酸，硝酸显示不同的强度（区分效应）。 乙酸与水不完全反应形成水合氢离子，因此是弱酸。相反，它溶于碱液如乙二胺时，与溶液反应完全而表现为强酸。同样高氯酸也如此。 对于碱同样有拉平效应。在硫酸中几乎所有的碱具有相同的强度。随着硫酸，醋酸，苯酚，水，吡啶，和正丁胺这一系列溶剂酸性的降低，碱性也逐渐减弱直到失去碱的性质。 当溶解于有机溶剂时许多水不溶性化合物需要增强酸性或碱性。因此应选择合适的溶剂进行不同物质的非水滴定。此外，还取决于化合物的生理活性部分，通过选择适当的溶剂和滴定剂其往往是可以被滴定的。纯化合物可以直接滴定，但经常需要去除制剂中辅料和载体等活性成分的干扰。 这些类型的化合物可作为酸滴定，包括卤酸，酸酐，羧酸，氨基酸，烯醇类如巴比妥酸盐和嘌呤，酰亚胺，酚类，吡咯，和磺胺类药物。这些类型的化合物可作为碱滴定，包括胺，含氮杂环化合物，恶唑，季铵盐化合物，碱金属盐的有机酸，无机酸的弱碱性盐及某些盐和胺。许多卤酸盐可在乙酸或乙酸酐中加入醋酸汞后滴定，加入的醋酸汞是为了消除卤素离子的影响。 碱性化合物的滴定，首选冰醋酸中的高氯酸滴定，特殊情况下在二氧六环中用高氯酸滴定。这种情况下甘汞玻璃电极系统是有效的。在醋酸溶剂中，这一电极系统的功能已被理论预测。 酸性化合物的滴定，可使用两种滴定剂：碱金属醇盐和烷基氢氧化物。在甲醇和甲苯中经常使用甲醇钠滴定液，有时在甲醇-苯溶剂中使用甲醇锂滴定这些化合物使与甲醇钠产生一种胶状沉淀。 使用玻璃电极作为指示电极时碱的误差限度与碱金属醇盐滴定剂有关，尤其在碱性溶剂中。因此，在这些滴定剂中使用锑指示电极。使用氢氧化季铵化合物，例如，四丁基氢氧化物和三甲基氢氧化铵（在苯-甲醇或异丙醇中），比其他滴定液具有两个优点（a）四烷基铵盐可溶于滴定介质（b）方便使用性能良好的甘汞电极进行电位滴定。 因为二氧化碳的干扰，酸性化合物的溶剂需要在合适的密闭或惰性气体中滴定以防止过度暴露于大气中。吸收的二氧化碳可以用空白滴定测定。每毫升空白溶液消耗不超过0.01毫升0.1N的甲醇钠。 终点可以通过视觉颜色的变化确定，或各论中描述的电位差。如果使用甘汞电极，当在酸性溶剂中滴定或在碱性溶剂中用氯化钾甲醇滴定时，最好用0.1N高氯酸锂的冰醋酸溶液替代氯化钾水溶液。 如果专论中提到这些或其他混合物，甘汞参比电极应首先去除氯化钾水溶液及残留的氯化钾，如果有，用清水冲洗，然后用需要的非水溶剂冲洗消除残留的水，最后将电极插入要求的非水混合溶剂中。 除了银离子可能的干扰，几乎在所有的情况下，甘汞电极都可以被银-氯化银电极替代。银-氯化银电极更加坚固耐用，同时有助于消除实验室中有毒的汞盐。一般来说，盐桥可以绕过银离子的干扰。 许多有用的非水溶剂滴定系统列于表1. 指示剂及电位终点的确定——最简单方便的方法是等当点法，即反应完全时的化学计量点，有时可使用指示剂确定。这些化合物通常是有颜色的，溶液状态下在等当点前后会显示出颜色的变化，从而根据视觉判断终点，这一终点是可靠估计的等价点。 使用电化学的测量结果确定终点是一个有效的方法。如果指示电极对滴定反应中某种物质的浓度敏感，同时参比电极对任何溶解的物质都不敏感，将它们放入滴定形成的原电池中，电极之间的电位差可通过ph计感应并用于跟踪反应进程。这一系列测量值（例如，对酸碱滴定，ph值与滴定剂体积；对沉淀滴定，络合滴定或氧化还原滴定，毫伏与滴定液体积）被正确绘制成一个s型曲线，其迅速变化的部分接近等当点。曲线的中点垂直部分或拐点可作为终点。等当点有时可不用绘制曲线而通过算术法确定。但是，应注意在不对称反应中，一些阴离子反应数与离子反应中的数目不同，通过滴定曲线确定的终点并不是准确的化学计量等当点。因此，电位法确定终点不适合不对称反应这种情况，例如沉淀反应， 及氧化还原反应， 但是所有的酸碱反应都是对称的。因此，电位计终点测定法可用于酸碱滴定及其他对称可逆反应的滴定，除非专论中另有说明。 自动电位滴定仪有两种类型。第一种自动记录滴定中的电位差与预期s型曲线之间的不同。第二种自动滴定直到预定的数值，此时滴定才会停止。 电位滴定法中几种可接受的电极系统归纳于表2. 空白校正——如前所述，滴定分析确定的终点是对反应等当点的估计。除其他因素外，有效的估计取决于滴定成分的属性及滴定浓度。一个合适的空白校正可以增加滴定分析中终点确定的可靠性。空白校正经常通过剩余空白滴定的方式获得，要求过程中的每一个细节都有重复性，除非被测定的原料药可忽略。在这种情况下，滴定的实际体积等同于原料药的量，其与剩余空白滴定和直接滴定消耗的体积不同。获得的校正体积用于计算原料药的含量，同样的方式也用于剩余滴定。当用电位滴定确定终点时，空白校正通常被忽略。 |
2楼2012-04-27 22:27:47
