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happyomer

金虫 (正式写手)

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专业: 有机合成

[求助] 聚氨酯合成中溶剂容量多少较合适？已有1人参与

在做聚氨酯合成过程中（TDI+PPG+DMPA+BDO扩链------加催化剂，共反应个2.5h，是不是很短？------中和，分散，EDA扩链），用的溶剂是NMP和丙酮（由于反应温度设置在75℃，丙酮沸点较低，改用丁酮做溶剂），NMP一开始就加，丙酮在BDO扩链后粘度稍微变大的时候加。一直把握不好溶剂的添加量。以前丙酮加少的时候在中和和分散时特别容易凝胶。然后吸取教训，加入较多丙酮，使体系变得透明之后再分散，但最后得到的不是聚氨酯乳液，而是聚氨酯的溶液（黄色透明），未除去丙酮（或丁酮）时，味道很大。
查了一下数据库，找到几篇关于丙酮用量的文章。有的说在分散前，固含量和溶剂比例为1:1，然后在分散。有的说当固含量为25%时，溶剂丙酮的量和水的比例在0.8时分散较好。
溶剂和溶剂用量的问题，想请大家知道一下，谢谢。

   又查了一下小木虫里其他兄弟的帖子，感觉http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1552011&page=1这个帖子很好，基本我们有相同的问题。
   实验室原料如何脱水？CaH、五氧化二磷，减压蒸馏、分子筛、无水硫酸镁，各种方法论坛里都有提到。
   溶剂选择以及溶剂的用量？溶剂提到要是氨酯级的，甲苯非极性溶剂要好一点，对羟基影响小。丙酮极性大，对反应速率影响估计大点，还是要少加。不过有的文献都是几十毫升的量在加。然后反应中粘度到底什么程度叫粘？最近反应都是在中速搅拌下搅出气泡就加丁酮降粘。
   得到的乳液成了溶液怎么办？可能是溶剂加的多了点，成了黄色透明溶液。中和以前都是黄色的，分散之后是怎么变成白色乳液的呢？（有几次成功的实验是得到白色乳液的，但重现性不太好，感觉和溶剂添加量有很大关系）
   乳液涂抹后膜发粘，很让人头疼。（不过成功的那几次实验得到的是白色乳液，涂膜一晚上就表干了，很好，不过乳液稳定性稍微差了点）

[ Last edited by happyomer on 2012-4-26 at 20:47 ]

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