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木虫 (小有名气)

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[求助] 苯的GCMS如何检测急求！！！！！！！！！！！！

色谱菜鸟请教各位，我配的纯的苯的溶液，溶剂分别有正己烷和甲醇的，配成ppm级别，但是用GCMS检测均检测不到苯的峰。用正己烷做溶剂的时候出来84,环己烷的峰（实验室用过比较多的环己烷），但我所配的溶液没有环己烷（如果是分析纯的苯所含的环己烷含量没有这么大吧~~）。用甲醇做溶剂也没有检测到苯。
所用的色谱柱是略带极性的，以前检测到过78 苯的峰，不知道现在专门检测苯反而检测不到了。
采用的方法是：45度（保留5min）开始升温 10度/min 升到120度溶剂延迟时间试过1min-3min
请教大家都是GCMS怎样检测苯的呢？急求，不胜感激~~！@

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Justhavealittlefaith.

1楼 2012-04-26 10:11:45

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胖丁丁

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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soundhorizo: 金币+2, 辛苦啦欢迎常来分析版 ^^ 2012-04-29 00:17:12
13971595596: 金币+10, ★有帮助 2012-04-30 14:45:46

　　如果做苯这个项目，你选择DB-17柱子就不太适合，做三苯之类的项目应该选择用FFAD之类的强极性柱，不过注意要控制炉温，强极性柱的最高使用温度都不高。。
　　另外做气质如果不是必须，最好不要用0.32的柱子，口径太大了。。而且就算是30米长0.32的柱子，1.778 psi的压力也显得太小了吧。。
　　如果你担心溶剂延迟，可以告诉你一个简单的办法：取消溶剂延迟，用进样针取一针（一点点就行了）苯溶剂的顶空气手动进样，就能很方便地看出在此色谱条件下的出峰情况。