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幼稚的虫子

金虫 (正式写手)

[求助] Pt电解溶解?

最近做电致产氢测试,Ptwire 为对电极,Ag/agcl为参比电极,玻碳电极为工作电极,测试样品为掺杂的r-GO,电解液为0.5M硫酸,cv循环范围0到-0.6v。
CV循环1000圈后,极化电位明显变小,SEM观察到r-GO上有颗粒,eds测试到时Pt,难道Pt wire会溶解,然后电沉积到工作电极上?费解!
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goldnasa

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zlin: 金币+2, ECEPI+1, 鼓励交流~ 2012-05-01 17:37:37
当工作电极的电位较低时,对电极电位较高,会发生Pt的氧化甚至溶解,产物通过扩散到达工作电极发生还原沉积。这也是一种电化学的合成方法,但我们测试时应尽量避免这一过程,可以考虑将对电极与工作电极分隔在两室内,或者考虑用底端为多孔陶瓷的玻璃套管将对电极与工作电极隔开;还有一种方法是,采用石墨对电极;
4楼2012-05-01 15:53:27
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
幼稚的虫子: 金币+3, 有帮助, 排除了 2012-07-14 19:22:38
会不会是扫描喷金的信号啊。铂和金挺接近的。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-25 13:50:07
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幼稚的虫子

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-25 13:50:07:
会不会是扫描喷金的信号啊。铂和金挺接近的。

没有喷金
我始终坚信:天道酬勤! 我始终相信:我可以给整个天空!
3楼2012-04-25 14:17:48
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幼稚的虫子

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by goldnasa at 2012-05-01 15:53:27:
当工作电极的电位较低时,对电极电位较高,会发生Pt的氧化甚至溶解,产物通过扩散到达工作电极发生还原沉积。这也是一种电化学的合成方法,但我们测试时应尽量避免这一过程,可以考虑将对电极与工作电极分隔在两室 ...

我对电化学懂得不多,能否具体解释一下这句话什么意思?当工作电极的电位较低时,对电极电位较高,谢谢
我始终坚信:天道酬勤! 我始终相信:我可以给整个天空!
5楼2012-05-04 16:24:25
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goldnasa

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
幼稚的虫子: 金币+17, ★★★很有帮助, 石墨对电极与Pt对电极测的结果一致么? 2012-07-14 19:23:45
引用回帖:
5楼: Originally posted by 幼稚的虫子 at 2012-05-04 16:24:25:
我对电化学懂得不多,能否具体解释一下这句话什么意思?当工作电极的电位较低时,对电极电位较高,谢谢

对于三电极体系,对电极的作用是收集电流,并与工作电极构成一个回路;当工作电极上电位较低时,有利于还原反应的发生,相当于一个阴极,而此时对电极则相当于阳极,此时其电位较高(可以参考A.J. Bard的Electrochemical Methods:fundamentals and applications,这本书也有中文版,是北大邵元华老师翻译的);有一次一个审稿人问过我们类似的问题,所以我们有自己用两台电化学工作站,两个参比电极来分别监测工作电极和对电极的电位,发现:当工作电极电位为-0.2 V vs. SCE, 对电极的电位可以高达1.2-1.5 V vs. SCE, 我们知道PtCl42-/Pt的标准还原电极电位在0.73 V vs SHE左右,所以白金对电极在工作时是有溶解的可能性的;以前还听说有人考察非贵金属氧还原催化剂时,使用Pt对电极,然后做了好几年的结果后来被证实都有问题,原因就是对电极溶解的Pt还原沉积在工作电极上;为了避免对电极溶解对实验结果的干扰,现在人们广泛采用石墨或者Au对电极,鉴于你们的问题,考虑到改造电极池也很麻烦,所以建议你们采用石墨对电极
6楼2012-05-04 16:56:33
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dwkong

木虫 (正式写手)

过来学习一下,之前一直用铂黑做对电极
7楼2012-05-04 17:08:00
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