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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » Pt电解溶解？
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幼稚的虫子

金虫 (正式写手)

[求助] Pt电解溶解？

最近做电致产氢测试，Ptwire 为对电极，Ag/agcl为参比电极，玻碳电极为工作电极，测试样品为掺杂的r-GO，电解液为0.5M硫酸，cv循环范围0到-0.6v。
CV循环1000圈后，极化电位明显变小，SEM观察到r-GO上有颗粒，eds测试到时Pt，难道Pt wire会溶解，然后电沉积到工作电极上？费解！
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我始终坚信：天道酬勤！ 我始终相信：我可以给整个天空！
1楼 2012-04-25 13:39:50
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回帖置顶 ( 共有1个 )

goldnasa

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zlin: 金币+2, ECEPI+1, 鼓励交流~ 2012-05-01 17:37:37
当工作电极的电位较低时，对电极电位较高，会发生Pt的氧化甚至溶解，产物通过扩散到达工作电极发生还原沉积。这也是一种电化学的合成方法，但我们测试时应尽量避免这一过程，可以考虑将对电极与工作电极分隔在两室内，或者考虑用底端为多孔陶瓷的玻璃套管将对电极与工作电极隔开；还有一种方法是，采用石墨对电极；
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4楼2012-05-01 15:53:27
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
幼稚的虫子: 金币+3, ★有帮助, 排除了 2012-07-14 19:22:38
会不会是扫描喷金的信号啊。铂和金挺接近的。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-04-25 13:50:07
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幼稚的虫子

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-04-25 13:50:07:
会不会是扫描喷金的信号啊。铂和金挺接近的。

没有喷金
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我始终坚信：天道酬勤！ 我始终相信：我可以给整个天空！
3楼2012-04-25 14:17:48
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幼稚的虫子

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by goldnasa at 2012-05-01 15:53:27:
当工作电极的电位较低时，对电极电位较高，会发生Pt的氧化甚至溶解，产物通过扩散到达工作电极发生还原沉积。这也是一种电化学的合成方法，但我们测试时应尽量避免这一过程，可以考虑将对电极与工作电极分隔在两室 ...

我对电化学懂得不多，能否具体解释一下这句话什么意思？当工作电极的电位较低时，对电极电位较高，谢谢
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5楼2012-05-04 16:24:25
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goldnasa

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
幼稚的虫子: 金币+17, ★★★很有帮助, 石墨对电极与Pt对电极测的结果一致么？ 2012-07-14 19:23:45
引用回帖:
5楼: Originally posted by 幼稚的虫子 at 2012-05-04 16:24:25:
我对电化学懂得不多，能否具体解释一下这句话什么意思？当工作电极的电位较低时，对电极电位较高，谢谢

对于三电极体系，对电极的作用是收集电流，并与工作电极构成一个回路；当工作电极上电位较低时，有利于还原反应的发生，相当于一个阴极，而此时对电极则相当于阳极，此时其电位较高（可以参考A.J. Bard的Electrochemical Methods：fundamentals and applications，这本书也有中文版，是北大邵元华老师翻译的）；有一次一个审稿人问过我们类似的问题，所以我们有自己用两台电化学工作站，两个参比电极来分别监测工作电极和对电极的电位，发现：当工作电极电位为-0.2 V vs. SCE, 对电极的电位可以高达1.2-1.5 V vs. SCE, 我们知道PtCl42-/Pt的标准还原电极电位在0.73 V vs SHE左右，所以白金对电极在工作时是有溶解的可能性的；以前还听说有人考察非贵金属氧还原催化剂时，使用Pt对电极，然后做了好几年的结果后来被证实都有问题，原因就是对电极溶解的Pt还原沉积在工作电极上；为了避免对电极溶解对实验结果的干扰，现在人们广泛采用石墨或者Au对电极，鉴于你们的问题，考虑到改造电极池也很麻烦，所以建议你们采用石墨对电极
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6楼2012-05-04 16:56:33
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dwkong

木虫 (正式写手)
过来学习一下，之前一直用铂黑做对电极
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7楼2012-05-04 17:08:00
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