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lavender_12

新虫 (正式写手)

[交流] 求助:拖尾的峰上面的峰 已有8人参与

a图为原图,b图为放大后的图。测试条件为SP-6890,FID检测器,柱长为15m。载气流速为0.1mpa,氢气流速为0.05mpa,干空气流速为0.1mpa,尾吹为0.065mpa,汽化室为160℃,柱温为115℃,FID为200℃,进样1微升。
1.840min为溶剂峰,2.665min为氯苯峰。1.840min的峰拖尾较严重。

我想问下,图中3.5~4min之间的3个小峰该如何实现与溶剂峰分离?我已经尝试了将载气流速降为0.05mpa,也尝试过升温程序,但是升温的时候在大约40℃多的时候这些峰就出来了,还是分不开。
或者我想知道如果没有溶剂峰拖尾的话,那个3.5的小峰还是像现在这么一个小突起这么高(就是大约为c),还是从基线到峰顶那么高(大约为d)?

b

a

[ Last edited by lavender_12 on 2012-4-24 at 21:53 ]
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lavender_12

新虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by xfd at 2012-04-26 15:24:58:
将柱温降低至30度,恒温2~4分钟,再采用循序升温25度/分钟,至250度。

这样做是老化柱子还是升温程序?我曾经做过升温程序,40度,保留3min,15°/min升温至90°,保留0min,5°/min升温至140°,保留0min,然后甲醇和氯苯都在4min左右出现。
12楼2012-04-27 09:52:42
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lanpishu23

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这种情况只有换柱子做了,其他也没什么好办法了
没有最好,只有更好
3楼2012-04-24 21:05:59
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
佳怡: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-04-26 20:14:17
请问溶剂用的是什么呀?出峰时间很慢啊!建议低沸点溶剂!
建议采用分流进样,同时提高气化室和检测器温度,采用程序升温!
换个长柱子肯定可以提高分离度!
坚持!
4楼2012-04-24 21:51:03
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lavender_12

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fanbaoming at 2012-04-24 21:51:03:
请问溶剂用的是什么呀?出峰时间很慢啊!建议低沸点溶剂!
建议采用分流进样,同时提高气化室和检测器温度,采用程序升温!
换个长柱子肯定可以提高分离度!

溶剂是甲醇
低沸点溶剂是哪种?
将汽化室和检测器温度都提高到200℃,甲醇峰和氯苯峰离得更近了,这个小峰基本上就看不见了。
5楼2012-04-24 21:57:33
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