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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请问各位，如何使聚苯乙烯在晶片上成膜？
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苍冥之鹰

金虫 (著名写手)

[求助] 请问各位，如何使聚苯乙烯在晶片上成膜？

本人想将聚苯乙烯涂在石英晶片上，我是先用THF溶解聚苯乙烯再滴在晶片上，再等THF挥发，可是成膜效果不是很好，有人知道是哪里有问题吗？有没有更好的办法使聚苯乙烯涂于晶片（形成的聚苯乙烯膜要很薄）？
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1楼 2012-04-23 18:12:26
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
苍冥之鹰: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-04-24 19:34:57
wgs8136: 金币+3, 感谢应助! 2012-04-24 20:07:31
成膜效果不是很好是怎么个不好法？
可以使用spin-coating的办法。
有几点需要注意：
1、浓度（5wt%以内）和转速合适（1500-3000rpm）；厚度主要取决于浓度，转速影响较小；
2、选合适的溶剂，厚度还取决于溶剂沸点，而且沸点越低溶剂越易挥发甩的膜就越粗糙。
3、不管你直接滴或者用spin-coating办法做膜，石英片最好处理处理干净。

楼主为什么不用甲苯作溶剂呢？
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苍冥之鹰
4楼2012-04-23 20:53:16
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
wgs8136: 金币+3, 感谢应助 2012-04-25 18:35:34
引用回帖:
6楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-24 19:48:45:
我们没有旋转涂膜机，老板要我用离心机代替，可是我只借到一个最低转速3000的离心机，自己做了个套子套在离心机中间的轴上。用四氢呋喃是因为我看到的文献有很多都是用这个，至于甲苯，今天也想到了，准备试试。 ...

1、用离心机代替？怎么代替，旋转涂膜机上面是平的，离心机怎么实现的得了呢？做了个套子套在离心机中间的轴上这个难度比较大，很难保持平面，而且甩时要用真空泵吸住的。
2、溶剂问题，聚苯乙烯和甲苯二者溶度参数很接近，甲苯是PS的比较理想的溶剂了，而且比较适合spin-coating。四氢呋喃也可以的吧，而且沸点比较低容易挥发，比较适合滴膜。至于移液枪你不必担心，枪头一般是PE或PP做的，常温先常规溶剂很难把它溶解掉的。
3、建议：做膜的话，涂膜机时很理想的，从长远考虑的话，如果以后用的很多的话，可以考虑买一台哦，不贵的（你是在北京吗？中科院微电子所有卖）。
为了给你更好的提携建议，问你几个问题：为什么要微升级的量呢？你要做多厚（nm级厚度还是微米级）、多大面积的膜呢？你今天试的几次，石英片你是怎么处理的？
你所说的成膜效果不是很好是怎么不好法（这个必须回答我，你前面我问了你还没回答）？
我的建议，其实把基体处理好，溶度配稀点，直接滴上面去也应该是是可行的。
4、不懂的可以和老板、实验室的多多交流讨论，多看相关文献，也可以来小木虫交流、请教。
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8楼2012-04-24 20:07:57
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-24 19:53:48:
应该不是太稀，我到觉得太浓了，因为每次滴到晶片上很快就成膜了，而且很不均匀，感觉好几层似的。可能是我用的涂膜机的问题，我们学校没有那家伙，老板要我找了个离心机在离心机的转轴上做了个套子代替的，不知 ...

有点怕怕？楼主是mm？
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9楼2012-04-24 20:45:25
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
wgs8136: 金币+2, 辛苦 2012-04-25 18:35:45
引用回帖:
6楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-24 19:48:45:
我们没有旋转涂膜机，老板要我用离心机代替，可是我只借到一个最低转速3000的离心机，自己做了个套子套在离心机中间的轴上。用四氢呋喃是因为我看到的文献有很多都是用这个，至于甲苯，今天也想到了，准备试试。 ...

在石英上滴膜首先要保证桌面的平台是水平，拿2cm*2cm大小的石英基底为例，只要你浓度控制好浓度。
为了不浪费料你可以拿个小载玻片试下看看，比如配个0.5%（根据需要的厚度来定）的溶液，取一定量的溶液滴到载玻片上直到铺满，注意：过程要小心谨慎，这时即使一块平的玻璃片没有东西拦着但由于表面张力作用，液体是不会流走（将流未流，在真正做石英前，在盖玻片上试验你样品之前你可以直接拿水在玻璃片上滴下你就知道了，把水在盖玻片上滴满但是不会流走的）的，但是要非常小心否则就流走了，等挥发干就好了。

对于厚度、膜和平整度的控制，取一定量的一定浓度溶液时很关键的，浓度太大（一般5%不算大，如果你想做几百纳米浓度应该控制在0.5%以下）致使粘度大不容易均匀铺开，浓度太小要得到比较厚的厚度就必须滴很多溶液，这就容易使溶液溢出玻璃板而流走，所以要根据你要想做得厚度来控制浓度，如果厚度太大要通过我说的这方法估计不太合适，不知道你要做多厚的。还有要注意的就是溶剂挥发过程不能太快，根据需要可以盖个东西留个小缝。假如石英片面积是S（单位：cm^2），厚度是h（单位：微米），PS的密度是r（单位：g/cm^3），那铺出膜的质量就是r*S*h（g），假如浓度c（用为单位mg/mL，如果溶剂密度接近1的话，10mg/mL大约是1wt%），那铺膜时取的体积V（单位：mL），V=rSh/c.,假设玻璃片面积是2*2cm^2，厚度是5微米，PS的密度是1g/cm^3,那就有10cV=Sh（cvSh单位分别是：mg/mL、mL、cm^2、微米），假如你浓度是1%即10mg/mL，厚度是5微米，v=0.2那就取0.2mL铺上，0.2mL不算多，如果浓度太小，那必须取很多那是容易流走的。厚度大概就是这么控制的。
根据需要可以盖个东西留个小缝，这步很关键。你可以把石英放在一块大玻璃板上，滴好溶液后，再盖个培养皿。
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苍冥之鹰
10楼2012-04-24 21:17:13
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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12楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-25 15:44:55:
我用的是质量比为5%的PS/氯仿

要做多厚的膜？
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13楼2012-04-25 16:54:13
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
wgs8136: 金币+1 2012-04-25 18:38:11
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11楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-25 15:43:07:
1、我找了个套管，正好可以将石英晶片水平放进去，管子另一头可以套在离心机的轴上。
2、我现在是用氯仿，也可以很好的溶解PS。不用四氢呋喃，是因为我一个同学说“男不用呋喃，女不用吡啶”你懂的。而且 ...

氯仿很毒的。

我觉得你还是用滴膜的方法做，别旋转涂膜了。

你用旋转涂膜的放，呈放射状应该是溶液滴的太少了，而且5%浓度又比较大，即使甩膜如果基底比较大一般滴满基底再进行旋转。

所以我建议你用滴膜的方法，根据上面我说的公式配置溶液。进行滴膜。
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苍冥之鹰
14楼2012-04-25 16:58:36
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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15楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-25 22:53:34:
用滴膜法的话，是不是只需要滴到晶片中间的金电极层就可以了，如果滴到了金电极层周围的石英面上会不会对吸附实验有影响呢（我是要用PS膜来吸附蛋白质，用QCM来测质量变化）？也就是说，PS膜覆盖范围是应该小于晶 ...

哦，这样。做吸附，我不懂这个。。。。那要看你的实验了，看它什么吸附原理

你的基底是，石英片中间有个金片？
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16楼2012-04-26 08:40:27
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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17楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-26 09:27:45:
对，一个直径一寸的圆形石英晶片，中间镀了一层直径大概半寸的金

金和周围的没有金的部分是在一个平面上？
我不了解你做一层PS膜的用途，为什么又要有金更不了解。所以你最好介绍下我才好说怎么弄。
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18楼2012-04-26 09:35:17
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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19楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-26 10:56:02:
对，是在同一个平面上，我们使用石英晶体微天平（QCM）测量质量变化，金电极是因为买来的石英晶体就是金电极的，有些文献也有用银电极的，但是金稳定点。原理的话，简单来说就是根据石英晶片的震动频率来测量晶片 ...

哦，你就是用PS膜来吸附蛋白质而已，不涉及基底喽？只是把蛋白质粘在PS膜上，只要把PS铺满基底就可以了？那没问题，不用管金片。不一定非要用涂膜的方法。
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20楼2012-04-26 11:00:52
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
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21楼: Originally posted by 苍冥之鹰 at 2012-04-26 11:48:54:
哦 这样啊 那就好，上午用滴膜法试了两个，浓度大的成膜效果很好，浓度小的效果不是很理想，不过应该是晶片不干净的问题，因为那个用的是旧的晶片，没怎么洗干净。这方法省事儿不少，下午用这两个做做实验先。谢 ...

对，基底干净很重要。滴膜要记得盖个东西，挥发快的话 容易皱。
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22楼2012-04-26 12:32:23
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