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hustdream

新虫 (小有名气)

[求助] 关于有机碱盐酸盐的高氯酸非水滴定法测定含量的问题

我现在做一类新药,新药为含伯氨基多羟基环状化合物,没有苯环,有4个氨基,已经成盐酸盐,
  现在考虑使用非水滴定法高氯酸滴定法来测定含量,因为起始原料也含有6个氨基的硫酸盐,可能作为杂质存在,还有可能有其他杂质,主要是结构类似的化合物,也含有2-3个氨基,那我能否使用高氯酸滴定法来测定我新药的含量?为什么?需要做哪些方法学验证和探索?高氯酸滴定法行不通的话使用什么滴定分析?
   因为原料药含量测定首选容量分析法。所以必须要有容量分析法的内容。
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by li407374244 at 2012-04-30 10:46:01:
根据羟基的位置知道酸碱性的强弱,再梯度滴定

羟基和氨基都未连接在苯环上,只有氨基显碱性吧。
6楼2012-05-03 16:24:39
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hustdream

新虫 (小有名气)

大家多提宝贵意见,金币送上。
2楼2012-04-25 18:46:15
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hustdream: 金币+2, 有帮助 2012-04-26 22:22:49
不能,盐酸和硫酸都是相同强度,不存在梯度滴定的可能,二来这么多不等的氨基,游离的和成盐的你怎么计算?你要滴定就选用其他可用基团吧

这都什么年代了,不要信那过了时的分析书说的原料药首选滴定。
3楼2012-04-26 16:34:05
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hustdream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kkbyb at 2012-04-26 16:34:05:
不能,盐酸和硫酸都是相同强度,不存在梯度滴定的可能,二来这么多不等的氨基,游离的和成盐的你怎么计算?你要滴定就选用其他可用基团吧

这都什么年代了,不要信那过了时的分析书说的原料药首选滴定。

氢卤酸应该可以和醋酸汞结合掉吧,相当于用高氯酸滴定游离碱,只不过是混合物当中其他杂质也可能被滴定,所以纠结之中,结构中还含有羟基,那怎么滴定啊?按新药申报一般都需要有容量分析法。
4楼2012-04-26 22:21:10
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