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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酰亚胺的化学酰亚胺化问题啊求助
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sky_star

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚酰亚胺的化学酰亚胺化问题啊求助

做过聚酰亚胺的各位大侠，我最近用化学酰亚胺化，采用的是三乙胺和乙酸酐，我想问采用化学酰亚胺化得到的都是粉末状聚酰亚胺吗？因为我最近得到的一直是沉淀出的片状固体，而且经常团在一起，各种郁闷，而且有几次得到的溶液变黑了。请问各位用化学酰亚胺化制备的出现过这些情况没有？多谢啦~
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1楼2012-04-22 15:28:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhadaoxin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by caoyang3 at 2012-04-24 12:39:25
恩，是和聚酰胺酸等摩尔，然后像8楼说的，要常温下氮气保护反应，我反应的是24h，然后能问一下你的二胺是买的还是做的，我做出来的二胺总不能非常纯

我正准备做化学亚胺法来析出聚酰亚胺，不过乙酸酐一直买不到啊，属易制毒类的东西。有几点我不解，第一：为什么化学亚胺法对聚酰胺酸的浓度要求这么苛刻，是由于必须满足高速搅拌的原因吗？第二：如果用化学亚胺法来做的工业化的话，这产生的废液岂不是天文数字啊？高人们帮忙指点指点啊
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25楼2013-05-13 14:16:48
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普通回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
虽然我本人没做过，建议你对产物坐下表征，例如红外或者核磁；详细分析原因，是否反应温度，还是其他问题。
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学海无涯
2楼2012-04-22 17:32:11
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三乙胺和乙酸酐做聚酰亚胺？？？？感觉是不是有些问题啊~~
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
3楼2012-04-22 22:46:40
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caoyang3

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sky_star: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-31 17:42:31
团在一起好呀，说明聚合了，不过变黑你就要注意一下了，我做的时候没有变黑。。。对了，记得加等摩尔的酸酐反应
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sky_star
喜欢化学，
4楼2012-04-23 01:14:59
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sky_star: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-05-31 17:39:32
我做过这方面的合成，变黑可能温度过高，合成需要低温条件，最好冰水浴。亚胺化后时间等了多久出料的
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sky_star
锅可以背，但不能不明不白
5楼2012-04-23 09:06:08
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sky_star

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by caominone at 2012-04-23 09:06:08:
我做过这方面的合成，变黑可能温度过高，合成需要低温条件，最好冰水浴。亚胺化后时间等了多久出料的

温度是40摄氏度，参考了好几篇影响因子蛮不错的文章，加入三乙胺和醋酸酐后差不多一个小时就沉淀出来了。然后慢慢的沉淀出来的东西团在一块，变大成片状吧。低温条件的合成是指聚酰胺酸的合成过程吧，酰亚胺化过程应该不需要冰水浴了吧，谢谢了啊
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6楼2012-04-23 22:57:40
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sky_star

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by caoyang3 at 2012-04-23 01:14:59:
团在一起好呀，说明聚合了，不过变黑你就要注意一下了，我做的时候没有变黑。。。对了，记得加等摩尔的酸酐反应

谢谢啦！在这个反应中酸酐是脱水剂，三乙胺是催化剂，等摩尔的酸酐指的是加入的乙酸酐和胺或者是酐的摩尔比一致吗？我现在是有时变黑有时不变黑，变黑时还只是溶剂变黑了，沉淀出来的PI颜色还是原颜色的，好奇怪，我都怀疑是不是买的溶剂有问题了。
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7楼2012-04-23 23:01:46
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sky_star

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2012-04-22 17:32:11:
虽然我本人没做过，建议你对产物坐下表征，例如红外或者核磁；详细分析原因，是否反应温度，还是其他问题。

谢谢啦
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8楼2012-04-23 23:02:30
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yingram

木虫 (正式写手)
化学亚胺化是有可能产生凝胶的，如果你亚胺化时降低浓度还是这样的话，可能说明你的PI不适合用化学法来做。
至于变黑，建议常温下亚胺化吧。溶剂是NMP之类的？
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sky_star
9楼2012-04-24 08:54:00
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caoyang3

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sky_star: 金币+10, ★有帮助 2012-05-31 17:43:16
恩，是和聚酰胺酸等摩尔，然后像8楼说的，要常温下氮气保护反应，我反应的是24h，然后能问一下你的二胺是买的还是做的，我做出来的二胺总不能非常纯
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sky_star
喜欢化学，
10楼2012-04-24 12:39:25
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