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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ yupeipei: 金币+18, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-04-25 12:31:04
试着翻译了一下,但是化合物名称不一定准确,请参考。译文如下:
在500ml 四口反应烧瓶中加入70%的HNO3 (1.42)(90g, 1000mmol),以及90%的HNO3 (1.50)(14g, 200mmol)。 以磁力搅拌器搅拌,边搅拌边滴加将35.6g (200mmol)MHEA 溶于36g 1,2-dichloroethane中得到的溶液(在45~50℃条件下,50分钟内加完),接着在57℃继续搅拌19小时。
接着,滴加70%的HNO3 (1.42)(28g, 400mmol),再一次于57℃搅拌8小时后,于60℃浓缩,得到56.8g玻璃状物。
在上述玻璃状物中加入acetonitrile(?) (乙腈)加热溶解后,略加浓缩,加入n-heptane(庚烷?)与乙酸乙酯混合液30g(体积比为1:1),再一次略加浓缩并冷却,析出白色结晶,过滤得到的结晶用n-heptane与乙酸乙酯(体积比为1:1)混合液洗涤,减压干燥,得到30.6g白色结晶(收率为59%)。另外,滤液经浓缩可得到20.3g油状物(收率为36%)。
在上述白色结晶30.6g中加入50g acetonitrile溶解后,略加浓缩,然后加入20g n-heptane与乙酸乙酯(容量比为1:1)混合液,再一次浓缩后冷却,析出白色结晶,将其过滤并用n-heptane与乙酸乙酯(体积比为1:1)混合液洗涤,减压干燥,得到22.4g白色结晶(收率为43%)。 |
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