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yk3782木虫 (正式写手)
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[求助]
关于苷类 求高手指点
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咨询一个问题。这个结构属于为苷类，4为六碳糖，2、3分别于4成苷，1与4通过酯键相连酯。我现在想通过药材提取-纯化这个化合物，通过大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上，不知是不是可行，不知该注意哪几点。 这类成分能就这个结构帮我分析一下，一些注意事项吗。 对了，最终需要量比较大，所以首先考虑大孔树脂，要是有更好的就更好不过了。我打算在提取，纯化，浓缩干燥这三块分别下功夫考察。但还是有一些纠结，求有这方面经验的指点迷津。 先谢谢各位了。  [ 来自科研家族 Natural Products家族 ] |
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tanduanming
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
yk3782: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢，非常感谢 2012-04-24 18:46:33
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专利检索 http://www.sipo.gov.cn/zljs/ 如：在题目栏输入：丹参酚酸B 得到： 1 200510104412.0 一种制备丹参酚酸B的方法 2 201110330616.1 一种高纯度丹参酚酸B的提取纯化制备方法 3 200710051038.1 丹参酚酸B磷脂复合物及其制备方法 4 200810223655.X 苦参碱丹参酚酸B复盐和苦参素丹参酚酸B复盐及其制备方法和用途 5 200810176866.2 丹参酚酸B在制备防治骨质疏松症药物制剂中的应用 6 200910084394.2 一种丹参酚酸B磷脂组合物及其制备方法 7 201110000571.1 丹参酚酸B在制备抗疲劳保健食品或药物的应用 如果更换检索方法，可以得到更多相关专利。 找到专利号后，在下面的网站打包下载专利 http://www.drugfuture.com/cnpat/cn_patent.asp |
18楼2012-04-24 18:21:31
wangfei.ac 
铁杆木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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leecius: 金币+2, 谢谢！ 2012-04-20 09:07:03
yk3782: 金币+20, ★有帮助, 谢谢，有一定帮助 2012-04-21 13:07:53
中药2000: 金币+2, 追加奖励。 2012-04-24 11:41:52
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1）这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物； 2）本身的化学稳定性很好，首先不必担心分纯后的氧化、降解问题； 3）具有较大的极性，有一定的纯化难度，只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难，不过可以试试，反相材料应能得到理想效果； 4）最重要的是，糖上连有一个咖啡酰基，其双键构型在溶剂中可以部分互变为顺式，但比例有限，一般在1%~20%。HPLC检测时要留意这种现象，要是主峰附近有一个小杂质，很有可能为其顺式异构体。这种情况属本身的属性与性质，不必纠结，它们平衡互变; 5) 因有酯键与苷键,分离纯化过程中应避免酸碱. |
2楼2012-04-20 08:51:57
yk3782
木虫 (正式写手)
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但是想继续咨询一下，含有如此之多的酚羟基，不易被氧化降解？？通过目前实验，感觉稳定性并不好，遇光遇热都有影响，尤其是在溶液中。 是的，是属于苯乙醇苷类的化合物，极性很大，提取方面还没有具体考虑方法，大孔树脂在30部位，上反相的话，对于大批量是不是会有影响呢？？过凝胶的话也会有同样的问题存在。其顺反异构我暂时不考虑，因为其对极性无影响，两者同时拿到再说，是否将其拆分，后续再考虑。 再就是液相流动相中还有醋酸（依据前辈们摸索出来的条件），会不会对其有影响。 我的目标就是拿到90%以上的纯化物，然后将其放大化，只要工艺简单可行，一切都是浮云。有高手的话，求指点。 声明：金币不是问题，若是能解决了我这个问题，即使将本人所有积蓄全部赠与，亦在所不惜。 |
3楼2012-04-21 13:25:51
yk3782
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