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yk3782

木虫 (正式写手)

[求助] 关于苷类 求高手指点

咨询一个问题。这个结构属于为苷类,4为六碳糖,2、3分别于4成苷,1与4通过酯键相连酯。我现在想通过药材提取-纯化这个化合物,通过大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上,不知是不是可行,不知该注意哪几点。
这类成分能就这个结构帮我分析一下,一些注意事项吗。
对了,最终需要量比较大,所以首先考虑大孔树脂,要是有更好的就更好不过了。我打算在提取,纯化,浓缩干燥这三块分别下功夫考察。但还是有一些纠结,求有这方面经验的指点迷津。
先谢谢各位了。




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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yk3782: 金币+5, 有帮助, 谢谢参与,向你学习,再考察一下 2012-04-24 10:53:32
引用回帖:
3楼: Originally posted by yk3782 at 2012-04-21 13:25:51:
但是想继续咨询一下,含有如此之多的酚羟基,不易被氧化降解??通过目前实验,感觉稳定性并不好,遇光遇热都有影响,尤其是在溶液中。
是的,是属于苯乙醇苷类的化合物,极性很大,提取方面还没有具体考虑方法 ...

1)双键顺反异构不用拆分,拆开了还会互变;
2)流动相中有醋酸对该化合物稳定性会有影响,酯键与苷键都比较敏感。
16楼2012-04-23 08:24:43
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
leecius: 金币+2, 谢谢! 2012-04-20 09:07:03
yk3782: 金币+20, 有帮助, 谢谢,有一定帮助 2012-04-21 13:07:53
中药2000: 金币+2, 追加奖励。 2012-04-24 11:41:52
1)这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物;
2)本身的化学稳定性很好,首先不必担心分纯后的氧化、降解问题;
3)具有较大的极性,有一定的纯化难度,只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难,不过可以试试,反相材料应能得到理想效果;
4)最重要的是,糖上连有一个咖啡酰基,其双键构型在溶剂中可以部分互变为顺式,但比例有限,一般在1%~20%。HPLC检测时要留意这种现象,要是主峰附近有一个小杂质,很有可能为其顺式异构体。这种情况属本身的属性与性质,不必纠结,它们平衡互变;
5) 因有酯键与苷键,分离纯化过程中应避免酸碱.
2楼2012-04-20 08:51:57
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yk3782

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-04-20 08:51:57:
1)这个化合物属于苯乙醇糖苷类化合物;
2)本身的化学稳定性很好,首先不必担心分纯后的氧化、降解问题;
3)具有较大的极性,有一定的纯化难度,只运用大孔树脂将提取物中这个成分纯化至90%以上比较困难,不过 ...

但是想继续咨询一下,含有如此之多的酚羟基,不易被氧化降解??通过目前实验,感觉稳定性并不好,遇光遇热都有影响,尤其是在溶液中。
是的,是属于苯乙醇苷类的化合物,极性很大,提取方面还没有具体考虑方法,大孔树脂在30部位,上反相的话,对于大批量是不是会有影响呢??过凝胶的话也会有同样的问题存在。其顺反异构我暂时不考虑,因为其对极性无影响,两者同时拿到再说,是否将其拆分,后续再考虑。
再就是液相流动相中还有醋酸(依据前辈们摸索出来的条件),会不会对其有影响。
我的目标就是拿到90%以上的纯化物,然后将其放大化,只要工艺简单可行,一切都是浮云。有高手的话,求指点。
声明:金币不是问题,若是能解决了我这个问题,即使将本人所有积蓄全部赠与,亦在所不惜。
酸甜苦辣都是营养,成功失败都是经验。
3楼2012-04-21 13:25:51
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yk3782

木虫 (正式写手)

大家把自己的意见都说说,要是有合适的路线的话,共同交流,顺便为以后做这方面地朋友们指明方向。

补充一下,在 提取-- --纯化------浓缩干燥 三部分分别提高其产率。提取拟采用超临界提取、微波辅助提取、复合酶提取,超声提取这四种方法;纯化目前只是想着用大孔树脂来做(牵扯到放大化);浓缩干燥拟采用旋蒸控温避光浓缩,薄膜干燥,液膜干燥等。还听说了膜提取浓缩之类的东东,超滤膜、微滤膜、纳滤膜等等,具体的还都不是很清楚,只是了解了这些而已。
望各位有经验的虫虫们,依据结构帮我分析分析。再次表示感谢
酸甜苦辣都是营养,成功失败都是经验。
4楼2012-04-21 13:49:23
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